[發(fā)明專利]一種甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310598358.4 | 申請日： | 2013-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN104650126A | 公開（公告）日： | 2015-05-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉現(xiàn)梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 劉現(xiàn)梅 |
| 主分類號： | C07F5/04 | 分類號： | C07F5/04;C10M139/00;C10N40/20;C10N30/12;C10N30/06 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 264006 山東省煙*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 苯駢三氮唑 硼酸 酯化 及其 制備 方法 | ||
1.一種甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物及其制備方法，其特征是：甲基苯駢三氮唑與甲醛在酸催化劑和相轉(zhuǎn)移催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)后，其生成物經(jīng)提純后再與硼酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，然后再進(jìn)一步與單羥烷基伯胺進(jìn)行硼酸酯化反應(yīng)，經(jīng)過蒸餾除去水分后，制得甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物，具體包含以下步驟：
1)．以水為溶劑，在酸催化劑和相轉(zhuǎn)移催化劑存在下，甲基苯駢三氮唑與甲醛于10～30℃下進(jìn)行反應(yīng)3～5小時(shí)，反應(yīng)物料經(jīng)過沉淀，過濾后，再用去離子熱水進(jìn)行溶解，抽濾除去未反應(yīng)物，濾液經(jīng)減壓蒸餾除去水分，制得羥甲基化苯駢三氮唑化合物；
2)．以甲苯作為帶水劑，甲基苯駢三氮唑的次甲基衍生物和硼酸，在催化劑存在下，于110～130℃下加熱回流反應(yīng)2～3小時(shí)，制得甲基苯駢三氮唑的次甲基硼酸酯化中間產(chǎn)物；
3)．以甲苯作為帶水劑，甲基苯駢三氮唑的次甲基硼酸酯化中間產(chǎn)物和單羥烷基伯胺，于110～130℃下繼續(xù)加熱回流反應(yīng),油水分離器分離生成的水，反應(yīng)2～4小時(shí)后，減壓蒸餾除去甲苯，制得甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物及其制備方法，其特征是：所述的甲基苯駢三氮唑、甲醛、硼酸和單羥烷基伯胺的摩爾比為1﹕1～2﹕1～1.2：2～2.4；所述的相轉(zhuǎn)移催化劑優(yōu)選聚乙二醇600、聚乙二醇800和聚乙二醇1000；其用量為甲基苯駢三氮唑用量的2%～5%。
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