[發明專利]一種甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物及其制備方法在審
| 申請號： | 201310598358.4 | 申請日： | 2013-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN104650126A | 公開（公告）日： | 2015-05-27 |
| 發明（設計）人： | 劉現梅 | 申請（專利權）人： | 劉現梅 |
| 主分類號： | C07F5/04 | 分類號： | C07F5/04;C10M139/00;C10N40/20;C10N30/12;C10N30/06 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 264006 山東省煙*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 苯駢三氮唑 硼酸 酯化 及其 制備 方法 | ||
1.一種甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物及其制備方法，其特征是：甲基苯駢三氮唑與甲醛在酸催化劑和相轉移催化劑存在下進行反應后，其生成物經提純后再與硼酸進行酯化反應，然后再進一步與單羥烷基伯胺進行硼酸酯化反應，經過蒸餾除去水分后，制得甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物，具體包含以下步驟：
1)．以水為溶劑，在酸催化劑和相轉移催化劑存在下，甲基苯駢三氮唑與甲醛于10～30℃下進行反應3～5小時，反應物料經過沉淀，過濾后，再用去離子熱水進行溶解，抽濾除去未反應物，濾液經減壓蒸餾除去水分，制得羥甲基化苯駢三氮唑化合物；
2)．以甲苯作為帶水劑，甲基苯駢三氮唑的次甲基衍生物和硼酸，在催化劑存在下，于110～130℃下加熱回流反應2～3小時，制得甲基苯駢三氮唑的次甲基硼酸酯化中間產物；
3)．以甲苯作為帶水劑，甲基苯駢三氮唑的次甲基硼酸酯化中間產物和單羥烷基伯胺，于110～130℃下繼續加熱回流反應,油水分離器分離生成的水，反應2～4小時后，減壓蒸餾除去甲苯，制得甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物。
2.根據權利要求1所述的一種甲基苯駢三氮唑的次羥甲基硼酸酯化合物及其制備方法，其特征是：所述的甲基苯駢三氮唑、甲醛、硼酸和單羥烷基伯胺的摩爾比為1﹕1～2﹕1～1.2：2～2.4；所述的相轉移催化劑優選聚乙二醇600、聚乙二醇800和聚乙二醇1000；其用量為甲基苯駢三氮唑用量的2%～5%。
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