[發明專利]一種提高透射電子顯微鏡照射樣品成功率的方法

無效

• 申請號: 201310597909.5
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103645204A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 高林;唐涌耀;陳強;高金德
• 申請（專利權）人: 上海華力微電子有限公司
• 主分類號: G01N23/225
• 分類號: G01N23/225
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 竺路玲

技術領域

本發明屬于透射電子顯微鏡領域，尤其涉及一種提高透射電子顯微鏡照射樣品成功率的方法。

背景技術

透射電子顯微鏡（Transmission?Electron?Microscope，以下簡稱為TEM），可以同時分析微區的組織形態、晶體結構、組成元素、化學鍵結狀態以及電子分布結構等，是固體材料分析強有力的工具之一。

隨著半導體行業的不斷發展，技術的不斷改良，芯片尺寸的不斷縮減，材料生長日趨多元化、立體化、微型化，各種類型的異質材料中存在的界面、應變態、應變弛豫及隨后的晶格失配位錯的形成等，為TEM的使用提供了廣闊的發展空間。

由于TEM的成像原理是高能電子束穿透樣品，透射電子經過聚焦與放大，采用探測器收集信號并成像。由于電子易散射和被物體吸收，所以透射電子顯微鏡對樣品的制樣要求較高，樣品厚度的要求依據加速電壓的不同而有所不同，一般在100nm左右。在半導體工業中，大多采用聚焦離子束制備透射電子顯微鏡樣品，然后采用取樣系統，通過顯微控制系統，將尖端為0.2～0.5μm的玻璃針靠近已制備好的樣品，利用樣品與針尖之間的靜電力，使得樣品吸附到玻璃針上，如圖1所示，然后將樣品放至直徑為3mm的碳膜銅網上，其中碳膜銅網如圖2所示。在采用金屬鑷子夾取碳膜以及樣品的擺放過程中，其中鑷子如圖3所示，很容易造成碳膜的破損，樣品的傾斜扭曲，如圖4所示，導致透射電子顯微鏡電子束無法垂直入射進行拍照，最終導致樣品制備的失敗。

中國專利（公開號：CN102346109A）公開了一種透射電子顯微鏡的半導體樣品制備方法，該方法包括：在晶片上形成包含目標結構的樣品并用FIB將樣品切至1微米左右厚度，在樣品底部切出一條長度至少完全隔離目標結構和晶片的橫向開口；然后在目標結構上方保留保護層FIB去除樣品內位于目標結構上方的晶片上層的半導體器件；最后將樣品的兩面側壁進行細拋，直到包含目標結構區域的樣品厚度滿足TEM樣品的要求。本發明提出的TEM樣品制備方法避免了由于目標結構與樣品表面的距離引起的聚焦離子束能量損失和分布不均勻問題，從而造成的TEM樣品厚度無法滿足TEM要求及TEM樣品的扭曲和破壞，并精確計算FIB轟擊點，提高了位于wafer底層的半導體器件的TEM樣品制備成功率。

中國專利（公開號：CN102539213A）公開了一種碲鋅鎘與金屬界面的透射電子顯微鏡樣品制備方法，用于解決現有的在制備CdZnTe與金屬界面TEM樣品時極易發生樣品碎裂而導致廢品率高的技術問題。技術方案是對CdZnTe單晶體進行線切割、清洗、拋光后，進行化學腐蝕；在電阻蒸發鍍膜機中制備金屬電極；將樣品對粘后，在加熱臺上烘烤；然后沿粘接縫隙的法線方向進行磨拋減薄后進行雙面拋光，在其中一面粘接銅載網后，用手動研磨器減薄樣品，最后采用Gatan691型離子減薄儀進行減薄直至樣品擊穿。由于采用多片粘接和手動研磨器以高標號的砂紙進行研磨拋光，經過減薄和拋光，從而在最大程度上降低在減薄過程中對界面區域造成的損傷，提高了樣品制備的成功率。樣品制備成功率由背景技術的30％～40％提高到60％～70％。

從現有發明來看，上述發明未能解決碳膜破損樣品傾斜扭曲，導致無法進行透射電子顯微鏡拍照的問題。

發明內容

本發明適用于碳膜已經破損，樣品扭曲，進入透射電子顯微鏡無法拍照的場合，提出了一種提高透射電子顯微鏡照射樣品成功率的方法，采用取樣系統利用靜電吸附作用將樣品連同破損的碳膜重新提取起來，然后將其放至完好的碳膜區域，再進入透射電子顯微鏡重新進行拍照。這種方法解決了碳膜破損樣品傾斜扭曲，導致無法進行透射電子顯微鏡拍照的問題，

一種提高透射電子顯微鏡照射樣品成功率的方法，其特征在于，包括以下步驟：

提供一碳膜銅網和一樣品，所述碳膜銅網包括碳膜和銅網；

將所述樣品放置在所述碳膜上表面；

在所述樣品的放置過程中，當所述碳膜破損、所述樣品扭曲時，將扭曲的樣品連同破損的碳膜重新提取起來，并放置在所述碳膜上表面完好的區域；

用透射電子顯微鏡對所述樣品進行拍照。

上述一種改善透射電子顯微鏡照射樣品的流程方法，其特種在于，采用取樣系統提取所述扭曲的樣品連同破損的碳膜，所述取樣系統中設有玻璃針，所述玻璃針通過靜電吸附力吸附所述扭曲的樣品及所述破損的碳膜。

上述一種改善透射電子顯微鏡照射樣品的流程方法，其特種在于，所述玻璃針的針頭直徑為0.2-0.5納米。