[發(fā)明專利]雌三醇的精制方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310596504.X | 申請日： | 2013-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN103588841A | 公開（公告）日： | 2014-02-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 唐四華;丁曉勇;謝姝;李振龍;楊柳;趙娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 華潤紫竹藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100024 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 雌三醇 精制 方法 | ||
1.雌三醇的精制方法，其特征為：先通過17-表雌三醇與有機(jī)酮類化合物發(fā)生縮合反應(yīng)，生成17-表雌三醇的縮酮物；再通過溶媒結(jié)晶去除17-表雌三醇縮酮物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征為：所述的縮合反應(yīng)是在酸性催化劑和/或有機(jī)溶劑條件下進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征為：所述的有機(jī)酮類化合物為丙酮或甲基異丁基酮，其中有機(jī)酮類化合物的用量為雌三醇粗品的10-50(V/W)倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征為：所述的有機(jī)酮類化合物為丙酮，有機(jī)酮類化合物的用量為雌三醇粗品的20-40(V/W)倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征為：所述的酸性催化劑為對甲苯磺酸一水合物或高氯酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征為：所述的酸性催化劑為對甲苯磺酸一水合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征為：所述的有機(jī)溶劑為二噁烷、四氫呋喃、甲醇或乙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征為：所述的有機(jī)溶劑為二噁烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備的雌三醇，其中17-表雌三醇縮酮物含量<0.1％，17-表雌三醇含量<0.3％。
10.雌三醇的精制方法，包括如下步驟：
1)將雌三醇粗品分散于有機(jī)溶劑中，加入有機(jī)酮類化合物和酸性催化劑；
2)升溫至回流，回流0.5-1.0h，得含有雌三醇和17-表雌三醇縮酮物的澄清溶液；
3)降溫至0-5℃，攪拌析晶0.5-1.0h，雌三醇結(jié)晶；
4)過濾分離，得雌三醇，
利用本方法得到的雌三醇，其中17-表雌三醇縮酮物含量<0.1％，17-表雌三醇含量<0.3％。
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