[發明專利]一種高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體及其制備方法

無效

• 申請號: 201310594773.2
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN104649659A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 劉坤;馬書旺;楊志民;楊劍;梁秋實;崔建東
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 朱琨

1.一種高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體的制備方法，包括管道式共沉淀、研磨、預燒、球磨、造粒、壓制成型和燒結步驟，其特征在于，具體制備過程包括如下步驟：

（1）管道式共沉淀：將FeSO₄、MnSO₄、ZnSO₄和(NH₄)₂C₂H₄溶液分別加熱到65～75℃，加入到反應釜中并混合均勻，再通過調節NH₃·H₂O的含量控制反應釜中體系的pH值為10，保持恒溫，進行鐵氧體共沉淀合成反應，反應過程中保持攪拌，反應進行5～6小時；

（2）研磨：靜置步驟（1）的產物，去除上層清液，將下層沉淀物用去離子水洗滌至洗滌液pH為中性，經過濾后將沉淀物快速烘干，放入研缽內進行分散處理，得到粒徑0.15mm以下的粉末；

（3）預燒：將步驟（2）得到的粉末在氮氣中800～900℃下預燒1.5小時；

（4）球磨：將步驟（3）預燒結的粉末放入球磨罐中并加入酒精，采用球磨機進行球磨，得到粒徑0.15mm以下的鐵氧體前驅體粉末；

（5）造粒：將步驟（4）得到的粉末與成型劑混合，研磨均勻，在造粒機內處理2～3小時；

（6）成型：將步驟（5）得到的造粒粉末通過壓片機壓制成環狀的磁環毛坯；

（7）燒結：將步驟（6）成型后得到的磁環毛坯放入真空管式燒結爐中，在氮氣氣氛中1150～1180℃條件下燒結，即得到高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述FeSO₄、MnSO₄、ZnSO₄、(NH₄)₂C₂H₄、NH₃·H₂O溶液的濃度分別為0.25mol/L、0.125～0.15mol/L、0.1～0.125mol/L、0.45mol/L和18wt%；FeSO₄、MnSO₄、ZnSO₄和(NH₄)₂C₂H₄溶液按照2:1:1:1的體積比進行混合。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述球磨機為行星式球磨機，球磨時間為10小時，轉速為400r/min，球料比為3:1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述成形劑為6～8wt%的聚乙烯醇水溶液，將鐵氧體前驅體粉末與成型劑按5:1的比例進行混合。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（7）中所述燒結是以150℃/h的加熱速度升溫到1150～1180℃，保溫6～8小時，然后以150℃/h的速度降溫至800℃，后隨爐冷卻。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（7）中所述高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體的分子配比為Mn_xZn_1-xFe₂O₄，其中x=0.5～0.6。

7.權利要求1-6任一項所述制備方法制備的高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體，其特征在于，該錳鋅鐵氧體的材料體系為Mn-Zn尖晶石型鐵氧體，其分子配比可表示為：Mn_xZn_1-xFe₂O₄，其中x=0.5～0.6。