[發明專利]一種高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體及其制備方法

無效

• 申請號: 201310594773.2
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN104649659A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 劉坤;馬書旺;楊志民;楊劍;梁秋實;崔建東
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 朱琨

技術領域

本發明涉及一種磁性材料，具體涉及一種高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體及其制備方法。

背景技術

鐵氧體磁芯在高壓脈沖環境下的物理特性和磁性能的穩定性都很好，并且其本身具有良好的絕緣性和耐油性，因此鐵氧體磁芯一直是感應脈沖加速器的磁芯。但隨著應用的擴展，鐵氧體磁芯也呈現出了一些問題，主要表現在其飽和磁通量密度Bs值較低，因此單位磁通面積所對應的磁芯伏秒值較低。目前已知的高飽和磁通量密度Bs鐵氧體磁芯基本都采用了Mn-Zn配方，但Mn-Zn鐵氧體在燒制上要求較高。

發明內容

本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種具有高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體及其制備工藝。通過該鐵氧體的燒結工藝，可以提高鐵氧體磁環的磁性能，使其具有較高的飽和磁通量密度和較寬的磁通跳變范圍。

為了實現上述發明目的，本發明的技術方案如下：

一種高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體的制備方法，包括管道式共沉淀、研磨、預燒、球磨、造粒、壓制成型和燒結步驟，具體制備過程如下：

（1）管道式共沉淀：將FeSO₄、MnSO₄、ZnSO₄和(NH₄)₂C₂H₄溶液分別加熱到65～75℃，加入到反應釜中并混合均勻，再通過調節NH₃·H₂O的含量控制反應釜中體系的pH值為10，保持恒溫，進行鐵氧體共沉淀合成反應，反應過程中保持攪拌，反應進行5～6小時；

（2）研磨：靜置步驟（1）的產物，去除上層清液，將下層沉淀物用去離子水洗滌至洗滌液pH為中性，經過濾后將沉淀物快速烘干，放入研缽內進行分散處理，得到粒徑0.15mm以下的粉末；

（3）預燒：將步驟（2）得到的粉末在氮氣中800～900℃下預燒1.5小時；

（4）球磨：將步驟（3）預燒結的粉末放入球磨罐中并加入酒精，采用球磨機進行球磨，得到粒徑0.15mm以下的鐵氧體前驅體粉末；

（5）造粒：將步驟（4）得到的粉末與成型劑混合，研磨均勻，在造粒機內處理2～3小時；

（6）成型：將步驟（5）得到的造粒粉末通過壓片機壓制成環狀的磁環毛坯；

（7）燒結：將步驟（6）成型后得到的磁環毛坯放入真空管式燒結爐中，在氮氣氣氛中1150～1180℃條件下燒結，即得到高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體。

其中：

步驟（1）FeSO₄、MnSO₄、ZnSO₄、(NH₄)₂C₂H₄、NH₃·H₂O溶液的濃度分別為0.25mol/L、0.125～0.15mol/L、0.1～0.125mol/L、0.45mol/L和18wt%；FeSO₄、MnSO₄、ZnSO₄和(NH₄)₂C₂H₄溶液按照2:1:1:1的體積比進行混合。

步驟（4）中球磨機為行星式球磨機，球磨時間為10小時，轉速400r/min，球料比為3:1。

步驟（5）中成形劑為6～8wt%的聚乙烯醇水溶液，將鐵氧體前驅體粉末與成型劑按5:1的比例進行混合。

步驟（7）中燒結是以150℃/h的加熱速度升溫到1150～1180℃，保溫6～8小時，然后以150℃/h的速度降溫至800℃，后隨爐冷卻。

步驟（7）中高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體的分子配比為Mn_xZn_1-xFe₂O₄，其中x=0.5～0.6。

一種上述制備方法制備的高飽和磁通量密度的錳鋅鐵氧體，該材料的材料體系為Mn-Zn尖晶石型鐵氧體，該材料的分子配比可表示為：Mn_xZn_1-xFe₂O₄，其中Mn含量x的變化范圍是0.5～0.6。