[發明專利]一種微米級磷化鎳材料及其制備方法及用途

有效

• 申請號: 201310594337.5
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103566956A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 倪永紅;魏杰頂
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;B01J35/10;C07C215/76;C07C213/02
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 梁李兵

1.一種微米級磷化鎳材料，形狀為空心海膽狀，所述磷化鎳為Ni₂P和Ni₁₂P₅的復合物，所述空心海膽狀磷化鎳直徑≥1微米。

2.一種微米級磷化鎳材料的制備方法，步驟包括：

a、球狀Ni單質的合成：將表面活性劑、可溶性鎳鹽和強還原劑溶解于多元醇中形成均勻的混合溶液，然后將混合溶液倒入高壓釜中加熱反應至完全，反應結束后，自然冷卻到室溫，收集產物并洗滌，超聲分散，制得球狀Ni單質；

b、磷化鎳的合成：將球狀Ni單質和醇水混合溶液超聲混合均勻后與磷一起加入高壓釜中，加熱反應至完全，反應結束后，收集產物并洗滌，制得海膽狀微米級空心磷化鎳。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟a中表面活性劑選自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟a中強還原劑為質量百分比為50%-80%水合肼溶液。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟a中可溶性鎳鹽選自六水合氯化鎳、六水合硫酸鎳中的一種或兩種。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟a中多元醇選自乙二醇、丙三醇中的一種或兩種。

7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟a中表面活性劑、可溶性鎳鹽和強還原劑的質量比為1:3.66-3.94:2.35-10.3；所述步驟b中球狀Ni單質、醇水混合溶液、磷的質量比為1:515.6-536.8:1-4。

8.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟a中反應溫度為170-190℃，反應時間為2-12h。

9.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟b中醇水混合溶液中醇為無水乙醇；所述醇水混合液中醇與水的體積比為1-2:1。

10.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟b中反應溫度為160-180℃，反應時間為4-20h。