[發明專利]食用明膠品質的低場核磁共振檢測方法

在審

• 申請號: 201310594265.4
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN104655666A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 王欣;黃遠芬;夏義苗;劉寶林
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

技術領域

本發明涉及一種食品添加劑檢測方法，特別涉及一種利用低場核磁共振圖譜信息鑒別食用明膠與工業明膠，以及檢測食用明膠中工業明膠摻偽量的方法。

背景技術

食用明膠是膠原的水解產物，無脂肪的高蛋白，是國家規定的合法食品添加劑，被廣泛地作為膠凝劑、穩定劑、增稠劑等應用于各種食品行業。工業明膠是利用制革工業鞣制后的廢革或從鞣制后的皮革上剪下的邊角料為原料所提取的明膠，其中不可避免地夾雜重金屬、化學物質等雜質，對人體健康有潛在的危害。

而2012年的“毒膠囊”事件和“皮鞋酸奶”事件的曝光則表明工業明膠已流向了藥品行業和食品行業。目前，檢測皮革水解物已被衛生部列入第二批《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單》，檢測其是否含有可作為判斷是否摻入工業明膠的排查的依據，但工業明膠的檢測方法一欄則顯示為“無”。

事實上，目前一般通過檢測明膠中重金屬鉻的含量來判斷食用明膠的品質，常用方法有原子吸收光譜法、化學發光法、電化學法、色譜法與質譜法等。但這些方法都或多或少存在一些問題，如常用的原子吸收光譜法需要將明膠樣品進行高溫灰化或微波消解等預處理，預處理時間一般需要兩小時以上；而專利號為CN102841090A的專利中所提出的檢測明膠中六價鉻含量的方法需要在酸性環境下將樣品中的六價鉻提取出來，然后脫色，最后用紫外分光光度法檢測六價鉻的含量。這些方法需使用大量化學試劑，操作繁瑣，耗時較長。此外，僅通過測定鉻含量也很難識別膠囊中是否添加了工業明膠。因此，探尋快速、有效的鑒別食用／工業明膠的檢測方法對明膠質量監控顯得尤為重要。

低場核磁共振(LF-NMR)是一種新型的無損檢測技術，主要通過對檢測對象的縱向弛豫時間(T₁)、橫向弛豫時間(T₂)、擴散系數以及CPMG(Carr-Purce1l-Meiboom-Gill)回波數據進行分析，進行物質的定性定量分析，具有快速、準確、無損的特點已在食品行業多個領域的分析研究發揮作用，但未見應用低場核磁共振技術進行明膠品質鑒別的報道。

綜上所述，探尋低場核磁共振技術在明膠品質鑒定的研究方面具有十分重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用低場核磁共振弛豫圖譜信息鑒別食用明膠品質的檢測方法。

為了達到上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種食用明膠品質的低場核磁共振檢測方法，主要包括以下步驟：

(1)食用明膠低場核磁共振弛豫圖譜信息數據庫的建立

將純食用明膠和純工業明膠分別溶解于水，配制成質量體積濃度為25％的溶液，經過低場核磁共振檢測，得到純食用明膠和純工業明膠的低場核磁共振弛豫圖譜信息；將工業明膠摻入食用明膠，配制成一系列摻有不同質量百分數的工業明膠的標準摻偽明膠樣品，將標準摻偽明膠樣品分別溶解于水，配制成質量體積濃度為25％的溶液，分別進行低場核磁共振檢測，得到各標準摻偽明膠樣品的低場核磁共振弛豫圖譜信息，建立食用明膠品質的低場核磁共振弛豫圖譜信息數據庫；

(2)待測食用明膠樣品的檢測

將待測食用明膠樣品溶于水，配制成質量體積濃度為25％的明膠溶液，經過低場核磁共振檢測得到待測食用明膠的低場核磁共振弛豫圖譜信息；將其與食用明膠品質的低場核磁共振弛豫圖譜信息數據庫中的圖譜信息進行分析比較，確定待測食用明膠是否為摻偽明膠，如是摻偽明膠，則進一步確定摻偽明膠的摻偽質量百分含量。

所述一系列摻有不同質量百分數的工業明膠的標準摻偽明膠樣品中，摻偽工業明膠的質量百分數為1-9％及10-90％，在1-9％范圍內，百分含量梯度為1％，在10-90％范圍內，百分含量梯度為10％。

所述低場核磁共振弛豫圖譜信息包括第一峰的起始時間T₂₁、第二峰的起始時間T₂₂、第三峰的起始時間T₂₃、第一峰的峰面積百分比S₂₁、第二峰的峰面積百分比S₂₂、第三峰的峰面積百分比S₂₃以及單組分弛豫時間T_2W。

本發明食用明膠品質的低場核磁共振檢測方法具有以下的優點和特點：

1、鑒別速度快，鑒別結果準確；

2、重復性好、穩定性好；

3、該法對食用明膠中工業明膠摻偽量的最低檢測限為1％。

附圖說明

圖1為食用明膠、工業明膠、待測明膠的多組分弛豫圖譜；