[發明專利]一種2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法

有效

• 申請號: 201310592895.8
• 申請日: 2013-11-22
• 公開（公告）號: CN103601715A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 孟艷秋;劉文虎;丁一;楊哲
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C07D333/12
• 分類號: C07D333/12
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法，其特征在于，所述方法包括反應所得混合物用有機溶劑A萃取，無水硫酸鈉干燥備用；抽濾混合液，在一定溫度B下減壓分餾；加熱石油醚到60℃，加入的剩余殘留物，直到不溶解，再加入少量石油醚，使殘留物大部分溶解，抽濾，降至室溫，得到2-(4-氟苯基)噻吩的純凈物；

其具體步驟如下：

首先2-(4-氟苯基)噻吩的合成：在Ar₂保護下，向圓底燒瓶中加入溶于甲苯：乙醇：Na₂CO₃為2:1:1的混合溶液的4-氟苯硼酸，在室溫下加入?Pd(PPh₃)₄，攪拌，加入?2-溴噻吩，80?℃油浴回流,電磁攪拌24h；

2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純：反應得混合物用二氯甲烷提取有機相，無水硫酸鈉干燥備用；抽濾混合液，90℃下減壓分餾；加熱石油醚到60℃，加入剩余殘留物，直到不溶解，再加入少量石油醚，使殘留物大部分溶解，抽濾，降至室溫，得到2-(4-氟苯基)噻吩的純凈物。

2.根據權利要求1所述的一種2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法，其特征在于，所述有機溶劑A包括二氯甲烷、或乙酸乙酯、或氯仿、或甲醇、或乙醇。

3.根據權利要求1所述的一種2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法，其特征在于，所述溫度B為82-90℃。

4.根據權利要求1所述的一種2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法，其特征在于，所述重結晶的溫度為適合2-(4-氟苯基)噻吩重結晶的適合溫度，該溫度一般為60℃。