[發(fā)明專利]一種多糖鐵復合物的制備方法及其質量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310591380.6
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN103626807B
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設計）人: 王京端;展莜林;姜作玲;張朋言
• 申請（專利權）人: 青島國風藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07H3/06
• 分類號: C07H3/06;C07H1/00;C08B37/00;G01N21/78;G01N31/16;A61P7/06
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司11250
• 代理人: 張韜

1.一種多糖鐵復合物的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

A.在反應罐中加入1000-1200重量份28%—36%濃度的六水合三氯化鐵水溶液和750-790重量份20%—30%濃度的糖漿，在60-90分鐘內將700-1100重量份20%濃度的碳酸鈉水溶液加入反應罐中，控制反應溫度為0-10℃，攪拌至反應完畢；

B.加入500-650重量份20%濃度的氫氧化鈉溶液，升溫至55-85℃，反應時間為90分鐘以上，得到反應液；

C.加入等體積的沉淀劑，離心固液分離，所得沉淀物再加入30%-70%的沉淀劑洗滌二次，干燥，即得多糖鐵復合物。

2.如權利要求1所述的多糖鐵復合物的制備方法，其特征在于反應罐是夾層反應罐。

3.如權利要求2所述的多糖鐵復合物的制備方法，其特征在于反應罐是夾層搪玻璃反應罐或者夾層鈦反應罐。

4.如權利要求1至3任一所述的多糖鐵復合物的制備方法，其特征在于該方法的B.步驟為：加入500-650重量份20%濃度的氫氧化鈉溶液，先升溫至55-65℃，攪拌15-30分鐘，然后升溫至75-85℃，反應90分鐘以上，得到反應液。

5.如權利要求4所述的多糖鐵復合物的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

A.在反應罐中加入1000-1200重量份28%—36%濃度的六水合三氯化鐵水溶液和750-790重量份20%—30%濃度的糖漿，在60-90分鐘范圍內將700-1100重量份20%濃度的碳酸鈉水溶液加入反應罐中，控制反應溫度為3-9℃，攪拌，至反應完畢；

B.加入500-650重量份20%濃度的氫氧化鈉溶液，先升溫至55-65℃，攪拌15-30分鐘，然后升溫至76-81℃，反應90分鐘以上，得到反應液；

C.加入等體積的沉淀劑，離心固液分離，所得沉淀物再加入30%-70%的沉淀劑洗滌二次，干燥，即得多糖鐵復合物。

6.如權利要求5所述的多糖鐵復合物的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

A.在反應罐中加入1100重量份32%濃度的六水合三氯化鐵水溶液和775重量份25%濃度的糖漿，在85分鐘內將1000重量份20%濃度的碳酸鈉水溶液加入反應罐中，控制反應溫度為6℃，攪拌至反應完畢；

B.加入625重量份20%濃度的氫氧化鈉水溶液，先升溫至60℃，攪拌20分鐘，然后升溫至78℃，反應100分鐘，得到反應液；

C.加入等體積的乙醇，離心固液分離，所得沉淀物再加入50%乙醇洗滌二次，干燥，即得多糖鐵復合物。

7.如權利要求5所述的多糖鐵復合物的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

A.在反應罐中加入1200重量份29%濃度的六水合三氯化鐵水溶液和760重量份22%濃度的糖漿，在65分鐘內將725重量份20%濃度的碳酸鈉水溶液加入反應罐中，控制反應溫度為4℃，攪拌至反應完畢；

B.加入550重量份20%濃度的氫氧化鈉水溶液，先升溫至56℃，攪拌16分鐘，然后升溫至80℃，反應120分鐘，得到反應液；

C.加入等體積的甲醇，離心固液分離，所得沉淀物再加入50%甲醇洗滌二次，干燥，即得多糖鐵復合物。

8.如權利要求5所述的多糖鐵復合物的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

A.在反應罐中加入1110重量份35%濃度的六水合三氯化鐵水溶液和790重量份28%濃度的糖漿，在70分鐘內加入將,960重量份20%濃度的碳酸鈉水溶液加入反應罐中，控制反應溫度為8℃，攪拌至反應完畢；

B.加入650重量份20%濃度的氫氧化鈉水溶液，先升溫至64℃，攪拌20分鐘，然后升溫至81℃，反應110分鐘，得到反應液；

C.加入等體積的乙醇，離心固液分離，所得沉淀物再加入60%的乙醇洗滌二次，干燥，即得多糖鐵復合物。

9.如權利要求5至8任一所述的多糖鐵復合物的制備方法，其特征在于該方法C步驟中的干燥方法為烘干或噴霧干燥。

10.如權利要求9所述的多糖鐵復合物的制備方法，其特征在于該方法C步驟中的烘干溫度在60℃以下。