[發明專利]一種以固體硫酸為催化劑的2，2，4-三甲基-1，2-二氫化喹啉聚合體的制備方法有效
| 申請號： | 201310590426.2 | 申請日： | 2013-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN103613785B | 公開（公告）日： | 2016-03-16 |
| 發明（設計）人： | 朱嘉震;張敏;李海存;王穎;趙新遠;尹傳祥;王金才;田旭 | 申請（專利權）人： | 山東斯遞爾化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/06 | 分類號： | C07D215/06 |
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| 地址： | 274400*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 固體 硫酸 催化劑 甲基 氫化 喹啉 聚合體 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備2，2，4-三甲基-1，2-二氫化喹啉聚合體的方法，以苯胺和丙酮為原料，其特征是在固體硫酸催化劑存在下進行縮合反應，按以下步驟進行：
(a).將固體硫酸催化劑和苯胺加入到反應釜中，升溫至130～150℃，固體硫酸催化劑的用量為苯胺重量的10～20％；
(b).在130～150℃連續加入丙酮，苯胺與丙酮的摩爾比為1∶1.02～1.10，縮合反應時間為10～15小時；
(c).將縮合反應液從反應釜中移出，進行離心分離，固體硫酸濾餅作為催化劑回用；
(d).濾液中加質量分數為31％～32％的鹽酸進行聚合反應，聚合反應溫度控制在90～110℃，聚合反應時間控制在4～6小時，其中鹽酸與苯胺的質量比為0.1～0.2∶1；
(e).聚合反應后加入堿溶液進行中和至pH值為7左右，分離除去水相得有機相，進行蒸餾制得成品；
其中，所述的固體硫酸為氨基磺酸。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述縮合反應的溫度為130～140℃，縮合反應時間為10～12小時，所述的聚合反應溫度為95～102℃。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在所述的(a)步驟之前還包括(a1)步驟：先將固體硫酸催化劑用苯胺浸泡，固體硫酸催化劑的用量為苯胺重量的10～20％，浸泡時間為0.5～1小時。
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