[發明專利]一種馬兜鈴內酰胺的半合成方法

無效

• 申請號: 201310588516.8
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103601731A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 袁金斌;黃群;任剛;楊武亮;楊改紅;陳海芳;馬志林
• 申請（專利權）人: 江西中醫藥大學
• 主分類號: C07D491/06
• 分類號: C07D491/06
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 謝德珍

1.一種馬兜鈴內酰胺的半合成方法，其特征在于：將適量的AAs溶解于甲醇中，濃度為1?mg/mL，在反應前期的15?min內分次緩慢加入到一定量的含還原鐵粉的鹽酸中，鹽酸的起始濃度為1.5?mol/L，AAs溶液與鹽酸溶液的體積比1∶3，鐵粉與AAs的質量比為1∶20，鐵粉分兩次于反應時間為0?min和15?min時加入，進行還原反應，反應完成后，趁熱過濾，濾液用乙酸乙酯萃取，經氮氣吹干，即得ALs。

2.根據權利要求1所述的一種馬兜鈴內酰胺的半合成方法，其特征在于在該還原反應過程中，保持溶液的pH=1。

3.根據權利要求1所述的一種馬兜鈴內酰胺的半合成方法，其特征在于在該還原反應過程中，采用還原鐵粉為還原劑。

4.根據權利要求1所述的一種馬兜鈴內酰胺的半合成方法，其特征在于在該還原反應過程中，采用氮氣作為保護氣。

5.根據權利要求1所述的一種馬兜鈴內酰胺的半合成方法，其特征在于在該還原反應過程中，反應溫度設定為?70-85?℃。

6.根據權利要求1所述的一種馬兜鈴內酰胺的半合成方法，其特征在于在該半合成反應和提取期間，采用pH=1趁熱過濾和pH=8用乙酸乙酯萃取。