[發明專利]一種pH響應的石墨烯/聚合物納米雜化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310588507.9
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103601863A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 何敏;袁偉忠;薛劍;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 南通茂林醫用材料有限公司
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/34;C08F2/38
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1.?一種pH響應的石墨烯/聚合物納米雜化材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1）將氧化石墨烯加入反應釜，并分散在溶劑A中，氧化石墨烯和溶劑A的加入質量比例為1:80~200，加入氧化石墨烯表面羥基摩爾數1～10倍量的脫水劑B，將可逆加成-斷裂鏈轉移聚合鏈轉移劑C的溶解在A中，C加入的物質的量為氧化石墨烯表面羥基物質的量的1～10倍，在0～30℃下將C的A溶液滴加到反應釜中，滴加時間為20～60分鐘，滴加結束后，反應溫度為5～40℃，反應時間為20～72小時，經離心5000~8000轉/分鐘，5~30分鐘、在30-60℃干燥10~48小時，得到以氧化石墨烯RAFT大分子鏈轉移劑；

2）將所得到的RAFT大分子鏈轉移劑分散于溶劑D，溶劑D與氧化石墨烯RAFT大分子鏈轉移劑質量比為10~30:1，加入單體甲基丙烯酸-N,N-二乙氨基乙酯，單體的加入量與氧化石墨烯RAFT鏈轉移劑質量比為20~60:1，加入引發劑偶氮二異丁腈，體系在氬氣或氮氣保護下反應，反應溫度為20～70℃，反應1～24小時，并經離心5000~8000轉/分鐘，5~30分鐘、30~60?oC干燥10~48小時，即得所需雜化材料。

2.?根據權利要求1所述的pH響應的石墨烯/聚合物納米雜化材料的制備方法，其特征在于：所述溶劑A為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亞砜中的一種或幾種。

3.?根據權利要求1所述的pH響應的石墨烯/聚合物納米雜化材料的制備方法，其特征在于：所述脫水劑B為1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、氯磺酸或亞硫酰氯中的一種或幾種。

4.?根據權利要求1所述的pH響應的石墨烯/聚合物納米雜化材料的制備方法，其特征在于：所述可逆加成-斷裂鏈轉移聚合鏈轉移劑C為2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸、3-芐基三硫酯丙酸、二硫代苯甲酸中的一種。

5.?根據權利要求1所述的pH響應的石墨烯/聚合物納米雜化材料的制備方法，其特征在于：所述溶劑D為二氧六環、苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一種或兩種。