[發明專利]常壓氧化氮催化空氣氧化乙二醛制備乙醛酸的方法及生產設備

有效

• 申請號: 201310587789.0
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN104649884A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 曾舟華;陳年友;陳文;王海南;謝玉橋
• 申請（專利權）人: 曾舟華
• 主分類號: C07C51/235
• 分類號: C07C51/235;C07C59/153;C07C55/06
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種常壓氧化氮催化空氣氧化乙二醛制備乙醛酸的方法，其特征在于：利用硝酸氧化乙二醛過程中產生的氧化氮作催化劑，以空氣中的氧氣作氧化劑，以乙二醛為原料，制備乙醛酸，具體步驟如下：

（1）將20～40%的乙二醛溶液、工業鹽酸和水投入反應釜中，依次滴加適量的引發劑，引發劑氧化乙二醛產生一氧化氮；

（2）連續通入過量空氣，開啟氣液噴射混合器增大氣-液相接觸面積，使氧化氮在氣-液相間不斷循環：空氣中的氧氣將氣相一氧化氮氧化成二氧化氮，二氧化氮溶入液相與反應液中乙二醛反應產生一氧化氮回到氣相，同時不斷導出部分氣體，用冷釜液循環吸收其中的二氧化氮，剩余的尾氣環保處理后排放；

（3）維持反應溫度在55～65℃，反應壓力為常壓；

（4）當滴加引發劑在氧化反應過程中放出的氧和空氣帶入的氧之和達到化學反應等當點時，停止通入空氣，保溫反應1小時，降溫至0-5℃，析出白色晶體，過濾得草酸，濾液為乙醛酸溶液。

2.根據權利要求１所述的常壓氧化氮催化空氣氧化乙二醛制備乙醛酸的方法，其特征在于：步驟（１）中所述引發劑為亞硝酸鈉溶液和稀硝酸溶液及能產生氧化氮的物質。

3.根據權利要求１或２所述的常壓氧化氮催化空氣氧化乙二醛制備乙醛酸的方法，其特征在于：步驟（３）反應溫度和壓力，當體系正壓力報警器報警或溫度超過61℃，增大冷卻水流量或減小氣-液兩相接觸面積（減少反應速率，降低化學反應放熱量），當體系負壓力報警器報警或溫度降到59℃以下，減少冷卻水流量或增大氣-液兩相接觸面積（增加反應速率，增大化學反應放熱量）。

4.一種常壓氧化氮催化空氣氧化乙二醛制備乙醛酸的生產設備，它包括反應釜（7）、出料閥（8）、進料口（4）、加熱蒸汽閥（5）、冷卻水閥（6）、出水閥（9）、液體攪拌葉槳（10）和氣體攪拌葉片（11），其特征在于：在反應釜（7）上增設氣液噴射混合循環反應設備、冷釜液循環吸收尾氣設備和液封報警設備。

5.根據權利要求4所述的常壓氧化氮催化空氣氧化乙二醛制備乙醛酸的生產設備，其特征在于：所述氣液噴射混合循環反應設備是由氣泵（15）、氣泵變頻器（14）、氣液噴射混合器（12）和管道組成，氣泵（15）的進口管道與反應釜（7）上部氣體連通，其出口端與氣液噴射混合器（12）的氣體進口管相連，液體進口管與反應釜底部設置出料閥的出料管相連，氣液混合流體出口管與反應釜（7）上部連通；所述冷釜液循環吸收尾氣設備由通過回彎管（16）和氣體管道（17）與反應釜（7）相連且置于其上方的吸收柱（19）、液泵（2）和液泵變頻器（3）組成，液泵（2）的進口端通過連通閥與插入反應釜（7）液體內的管道相連，其出口端通過輸送管道與冷卻器（24）內蛇形冷卻管的一端相連，蛇形冷卻管的另一端與設置于吸收柱（19）內的噴頭（20）相連，冷卻器（24）下部設冷卻水閥（25），上部設冷卻水溢流管，吸收柱（19）內部設填料（18），頂端設排氣管與尾氣瓶（23）相通，尾氣瓶（23）側面設帶尾氣瓶空氣閥（22）的空氣進口管，頂部設置尾氣處理設備的尾氣管（21）；所述液封報警設備是由設置在反應釜（7）頂部的排氣管通過管道與裝有報警器（26）的液封槽（27）連接。