[發明專利]一種高純度2,4-D的制備方法

無效

• 申請號: 201310587456.8
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN103553904A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 曲江升;劉旭東
• 申請（專利權）人: 山東科源化工有限公司
• 主分類號: C07C59/70
• 分類號: C07C59/70;C07C51/367
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

技術領域

本發明涉及一種2,4-D的制備方法，特別是涉及一種高收率的高純度2,4-D的制備方法。

背景技術

2,4-D，即2,4-二氯苯氧基乙酸，是具有代表性的合成植物生長素，2,4-D屬苯氧乙酸類激素型選擇除草劑，主要用于苗后莖葉處理，如小麥、大麥、青稞、玉米、骨子、高粱等禾本科作物田及禾本科牧草地，防除播娘蒿、繁縷、藜、薺菜、離子草、葎草、問荊、苦麥菜、蒼耳、田旋花、馬齒筧等闊葉雜草，對禾本科雜草無效。通常用量為每畝72%2,4-D丁酯乳油40-60ml；棉花、大豆等作物對該藥敏感，使用時要保持一定的隔離帶。同時，2,4-D酸具有植物激素的作用，低濃度使用時刺激植物生長，具有防止落果，使果實肥大的作用。

其結構式如下：

但現有的2,4-D生產工藝，工藝用水量大，操作步驟繁瑣，反應時間過長。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高純度2,4-D的制備方法，所述方法用氫氧化鉀替代氫氧化鈉，2,4-二氯酚鉀比2,4-二氯酚鈉更利于縮合，可有效減少工藝用水量，簡化工藝步驟，大幅縮短反應時間，而且提高了產品收率。

一種高純度2,4-D的制備方法，包括如下步驟：

（1）制備2,4-二氯酚鉀；

（2）氯乙酸直接與所述2,4-二氯酚鉀在堿性條件下反應得到2,4-D鉀鹽；

（3）將所述2,4-D鉀鹽經壓濾，酸化后形成2,4-D粗品；

（4）將所述2,4-D粗品水洗，壓濾，烘干后，即得高純度2,4-D產品。

本發明所述的高純度2,4-D的制備方法，步驟（1）中制備所述2,4-二氯酚鉀的方法為：將濃度為98.5%的2,4-二氯苯酚與濃度為50%的氫氧化鉀在50-70℃反應2小時制成2,4-二氯酚鉀；其中所述2,4-二氯苯酚與所述氫氧化鉀的摩爾比為1：1-1.2，所述2,4-二氯酚鉀的收率為99.5%。

本發明所述的高純度2,4-D的制備方法，步驟（2）具體為：將純度為99%氯乙酸直接與所述2,4-二氯酚鉀在pH=9-11,100-120℃條件下反應3-4小時，得到2,4-D鉀鹽，所述氯乙酸與所述2,4-二氯酚鉀的摩爾比為1.2-1.4：1，所述2,4-D鉀鹽的收率為99%。

本發明所述的高純度2,4-D的制備方法，步驟（3）中所述2,4-D鉀鹽經壓濾，70-110℃酸化2-3小時后形成2,4-D粗品；所述2,4-D粗品的收率為99.5%。

本發明所述的高純度2,4-D的制備方法，其中所述酸化過程具體為：將2,4-D鉀鹽加入水中，加熱至70-110℃時，在攪拌條件下，加入工業鹽酸調節pH=1-2，停止加熱，攪拌至冷卻后2,4-D粗品析出，所述2,4-D鉀鹽與水的質量比為1:1。

本發明所述的高純度2,4-D的制備方法，步驟（4）中的水洗方法具體為：將所述2,4-D粗品水洗一遍，然后采用壓縮空氣通過水洗管路向水洗的流向進行吹掃，最后進行氣流烘干；步驟（4）中2,4-D產品的收率為收率99.3%。

本發明所述的高純度2,4-D的制備方法，所述方法制備得到的2,4-D產品純度為98%，總收率為97.2%以上。

本發明高純度2,4-D的制備方法與現有技術不同之處在于：本發明解決了現有技術中2,4-D生產工藝用水量大，操作步驟繁瑣，反應時間過長等問題，可有效減少工藝用水量，簡化工藝步驟，大幅縮短反應時間，而且提高了產品收率；本發明所述方法制備得到的2,4-D產品純度為98%以上，總收率為97.2%以上；2,4-二氯苯酚與氫氧化鉀的反應溫度為60℃時反應效率最高。

本發明所述方法在水洗方法上具有改進，傳統方法通常要沖洗三遍，用水較多，現在改為水洗一遍，然后用壓縮空氣通過水洗管路向水洗流向進行吹掃；具有如下優點：（1）用水減少，廢水減少；（2）濕料含水量低，利于烘干；（3）濕料中揮發組分被空氣吹走，大幅度下降，利于品質提高。

具體實施方式

為進一步說明本發明，結合以下實施例具體說明：

實施例1

一種高純度2,4-D的制備方法，包括如下步驟：

（1）98.5%2,4二氯苯酚1650kg,與濃度為50%的氫氧化鉀，在70℃反應2小時制成2,4二氯酚鉀,其中所述2,4-二氯苯酚與所述氫氧化鉀的摩爾比為1：1.1；所述2,4-二氯酚鉀的收率為99.6%；