[發明專利]一種高純度2,4-D的制備方法

無效

• 申請號: 201310587456.8
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN103553904A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 曲江升;劉旭東
• 申請（專利權）人: 山東科源化工有限公司
• 主分類號: C07C59/70
• 分類號: C07C59/70;C07C51/367
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

1.一種高純度2,4-D的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）制備2,4-二氯酚鉀；

（2）氯乙酸直接與所述2,4-二氯酚鉀在堿性條件下反應得到2,4-D鉀鹽；

（3）將所述2,4-D鉀鹽經壓濾，酸化后形成2,4-D粗品；

（4）將所述2,4-D粗品水洗，壓濾，烘干后，即得高純度2,4-D產品。

2.根據權利要求1所述的高純度2,4-D的制備方法，其特征在于：步驟（1）中制備所述2,4-二氯酚鉀的方法為：將濃度為98.5%的2,4-二氯苯酚與濃度為50%的氫氧化鉀在50-70℃反應2小時制成2,4-二氯酚鉀；其中所述2,4-二氯苯酚與所述氫氧化鉀的摩爾比為1：1～1.2，所述2,4-二氯酚鉀的收率為99.5%。

3.根據權利要求1或2所述的高純度2,4-D的制備方法，其特征在于：步驟（2）具體為：將純度為99%氯乙酸直接與所述2,4-二氯酚鉀在pH=9-11、100-120℃條件下反應3-4小時，得到2,4-D鉀鹽，所述氯乙酸與所述2,4-二氯酚鉀的摩爾比為1.2～1.4：1，所述2,4-D鉀鹽的收率為99%。

4.根據權利要求3所述的高純度2,4-D的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述2,4-D鉀鹽經壓濾，70-110℃酸化2-3小時后形成2,4-D粗品；所述2,4-D粗品的收率為99.5%。

5.根據權利要求4所述的高純度2,4-D的制備方法，其特征在于：所述酸化過程具體為：將2,4-D鉀鹽加入水中，加熱至70-110℃時，在攪拌條件下，加入工業鹽酸調節pH=9-11，停止加熱，攪拌至冷卻后2,4-D粗品析出，所述2,4-D鉀鹽與水的質量比為1:1。

6.根據權利要求5所述的高純度2,4-D的制備方法，其特征在于：步驟（4）中的水洗方法具體為：將所述2,4-D粗品水洗一遍，然后采用壓縮空氣通過水洗管路向水洗的流向進行吹掃，最后進行氣流烘干；步驟（4）中2,4-D產品的收率為收率99.3%。

7.根據權利要求1或6所述的高純度2,4-D的制備方法，其特征在于：所述方法制備得到的2,4-D產品純度為98%以上，總收率為97.2%以上。