[發明專利]活性炭負載雜多酸季銨鹽柴油氧化脫硫相轉移催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201310585721.9
• 申請日: 2013-11-21
• 公開（公告）號: CN103611578A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 李劍;楊麗娜
• 申請（專利權）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: B01J31/34
• 分類號: B01J31/34;C10G27/12
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 許翔

1.一種活性炭負載雜多酸季銨鹽柴油氧化脫硫相轉移催化劑，該催化劑由活性炭載體和雜多酸季銨鹽活性組分組成，其中雜多酸季銨鹽的質量含量為活性炭的20-40%；該催化劑的孔徑為1-2nm，比表面積為500-700m²/g。

2.根據權利要求1所述的活性炭負載雜多酸季銨鹽柴油氧化脫硫相轉移催化劑，其特征是：該催化劑的使用方法為：取適量催化劑加入圓底燒瓶，用量為柴油質量的1-3%，然后依次按比例加入柴油，30%雙氧水，O/S摩爾比為10-12，最后將反應體系放入60-70?℃恒溫水浴中進行反應，時間為1-2?h，反應結束后，先將反應體系靜置至室溫，然后用體積分數75?%的DMF萃取，劑油比0.5-1：:0.8-1（v/v），反應時間0.5-1.0h。

3.一種活性炭負載雜多酸季銨鹽柴油氧化脫硫相轉移催化劑制備方法，包括如下步驟：

①活性炭的預處理：稱取活性炭，用重量百分比為10%的硝酸溶液按等體積比例浸漬12-24小時，水浴加熱2-3小時，抽濾、水洗至中性，放入烘箱，在100-120℃溫度下烘干即得；

②活性炭負載雜多酸催化劑的制備：按比例取雜多酸充分溶于乙醇溶液中，向上述溶液中加入預處理過的活性炭，先在恒溫下攪拌，然后升溫使溶液蒸干，繼續干燥即得，其中雜多酸的質量含量為活性炭的14-30%；

③活性炭負載雜多酸季銨鹽相轉移催化劑的制備：將季銨鹽充分溶于乙醇溶液中，將制得的活性炭負載雜多酸催化劑加入到上述溶液中，在恒溫下反應、抽濾、水洗至中性，繼續干燥即得，其中雜多酸季銨鹽的質量含量為活性炭的20-40%；上述雜多酸與季銨鹽的摩爾比為0.8-1:1-2。

4.根據權利要求3所述的活性炭負載雜多酸季銨鹽柴油氧化脫硫相轉移催化劑制備方法，其特征是：所述步驟②中所用雜多酸為磷鎢酸或磷鉬酸。

5.根據權利要求3所述的活性炭負載雜多酸季銨鹽柴油氧化脫硫相轉移催化劑制備方法，其特征是：所述步驟③中所用季銨鹽為十六烷基三甲基溴化銨或四丁基溴化銨。

6.根據權利要求3所述的活性炭負載雜多酸季銨鹽柴油氧化脫硫相轉移催化劑制備方法，其特征是：所述步驟②、③中所用乙醇溶液的質量濃度為30-50%。

7.根據權利要求3所述的活性炭負載雜多酸季銨鹽柴油氧化脫硫相轉移催化劑制備方法，其特征是：所述步驟②中制備條件為：先在50-70℃下攪拌2-4小時，然后升溫至80-90℃使溶液蒸干。

8.根據權利要求3所述的活性炭負載雜多酸季銨鹽柴油氧化脫硫相轉移催化劑制備方法，其特征是：所述步驟②中繼續干燥溫度為100-120℃，干燥時間為24-48小時。

9.根據權利要求3所述的活性炭負載雜多酸季銨鹽柴油氧化脫硫相轉移催化劑制備方法，其特征是：所述步驟③中反應溫度為60-80℃，反應時間為2-4小時。

10.根據權利要求3所述的活性炭負載雜多酸季銨鹽柴油氧化脫硫相轉移催化劑制備方法，其特征是：所述步驟③中干燥溫度為100-140℃，干燥時間為24-48小時。