[發明專利]一種混合溶劑提取茶多酚的方法

有效

• 申請號: 201310585271.3
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN103550412A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 管天球
• 申請（專利權）人: 管天球
• 主分類號: A61K36/82
• 分類號: A61K36/82
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種混合溶劑提取茶多酚的方法，其特征在于制備過程如下：

A、備料：挑選鮮嫩、無色變、無蟲害的茶葉，備用；

B、榨汁：將備用的茶葉在常溫下邊榨汁邊加水，加水量為茶葉重量的0.4-0.8倍，收集榨汁漿；再將榨汁漿在常溫下經軸式壓榨機壓榨，收集壓榨出來的茶葉水溶液，備用；

C、制粗粉：將備用的茶葉水溶液噴霧干燥，控制進風溫度在120-160℃、出風溫度在60-85℃，得茶葉粗粉，備用；

D、一次混合溶劑提取：將備用的茶葉粗粉投入密閉容器中，先加入4-6倍重量的石油醚，混勻，按2-5℃/min的升溫速度加熱至30-50℃，提取20-40min，然后，將溫度降為常溫；再加入占茶葉粗粉重量1-1.5倍、體積濃度為40-85%的極性有機溶劑，混勻、靜置，待石油醚和極性有機溶劑分層后，收集下層的極性有機溶劑層及余下的沉淀，備用；

E、制干粉一：將備用的極性有機溶劑層及余下的沉淀，在40-80℃下，干燥至含水量≤6.0%，然后，粉碎至80-100目，得干粉一，備用；

F、二次混合溶劑提取：向備用的干粉一中投入1-2.5倍重量的六號溶劑油，煮沸提取0.5-1.5小時，然后，將溫度降至常溫；再加入占干粉一重量1-2倍的乙二醇溶劑，處理1-3小時；其后，又加入占干粉一重量1-5倍的乙酸乙酯溶劑，在常溫下浸泡1-4小時，待六號溶劑油、乙二醇溶劑和乙酸乙酯溶劑分層后，收集其中的乙酸乙酯溶劑層，備用；

G、一次過柱：將備用的乙酸乙酯溶劑層經石英砂柱分離、純化，控制流速為10-30L/h，收集濾出的乙酸乙酯溶液，備用；

H、一次濃縮：將備用的乙酸乙酯溶液，在40-60℃濃縮至原體積的1/5-1/3，得一次濃縮液，備用；

I、制干粉二：將備用的一次濃縮液噴霧干燥，得干粉二，備用；

J、三次混合溶劑提取：向備用的向干粉二中加入0.5-1.0倍重量的正丁醇，煮沸提取0.5-1.2小時，然后，將溫度降為常溫；再加入占干粉二重量0.5-1.0倍的乙酸乙酯溶劑，處理1-2.5小時；其后，又加入占干粉二重量1-5倍、50-90℃的水，浸泡2-6小時，靜置，待正丁醇、乙酸乙酯溶劑和水分層后，收集其中的水溶液層及余下的沉淀，備用；

K、四次混合溶劑提取：將備用的水溶液層及余下的沉淀投入罐中，加入占水溶液層重量20-60%的水混極性溶劑，混勻，加熱至50-90℃，浸泡1-4小時，過濾，收集濾出的溶液，備用；所述的水混極性溶劑是由水與極性溶劑按1：2-3.5的比例混溶而成；

L、二次濃縮：將備用的溶液，在40-80℃下濃縮至原體積的1/4-1/2，得二次濃縮液，備用；

M、二次過柱：將備用的二次濃縮液經偏酸性氧化鋁柱分離，控制流速為5-10L/h，再用極性溶劑洗脫，洗脫量為氧化鋁柱體積的1-3倍，收集極性溶劑洗脫液，備用；

N、三次濃縮：將備用的極性溶劑洗脫液，在40-60℃下真空濃縮至原體積的1/4-1/2，得三次濃縮液，備用；

O、干燥：將備用的三次濃縮液噴霧干燥，即得茶多酚。

2.根據權利要求1所述混合溶劑提取茶多酚的方法，其特征在于：步驟D、K、M中所述的極性溶劑是甲醇、乙醇、丙酮、乙腈中的一種或二種以上的混合液；當為二種以上的混合液時，其各組分的配比為等額或其它比例。

3.根據權利要求1所述混合溶劑提取茶多酚的方法，其特征在于，步驟G中所述的石英砂柱是按如下方法制備而成：將石英砂粉碎至粒徑為0.01-0.1cm，再加入占石英砂重量0.5-1.4%的石灰，混勻，裝入樹脂柱中，即得石英砂柱。

4.根據權利要求1所述混合溶劑提取茶多酚的方法，其特征在于，步驟M所述的偏酸性氧化鋁柱是按如下方法制備而成：將氧化鋁放入Ph值為4-5.5的酸水溶液中，浸泡4-10小時，然后干燥，得偏酸性氧化鋁，裝入樹脂柱中，即得偏酸性氧化鋁柱；所述的酸是鹽酸或硫酸。