[發(fā)明專利]鄰苯二胺中壓催化加氫工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310584647.9
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN103787893A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃海波;黃海濤;黃奎生;王宏;李桂萍;黃雪平
• 申請（專利權(quán)）人: 南通波濤化工有限公司
• 主分類號: C07C211/51
• 分類號: C07C211/51;C07C209/36
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鄰苯二胺的制備工藝，具體涉及一種鄰苯二胺中壓催化加氫制備工藝。?

背景技術(shù)

鄰苯二胺為白色結(jié)晶固體，是一種重要的精細化工中間體，主要用作農(nóng)藥中間體，是多菌靈和甲基硫菌靈的原料，也是染料中間體，用于生產(chǎn)陽離子染料和還原染料，另外還可以生產(chǎn)橡膠防老劑、毛皮染料、顯影劑及表面活性劑。?

目前鄰苯二胺工業(yè)化合成方法較多，合成路線及方法較多：主要包括硫化堿還原以及催化加氫。硫化堿還原雖然生產(chǎn)工藝簡單，但產(chǎn)品收率低、成本偏高，尤其是產(chǎn)生的大量廢水廢渣難以處理，環(huán)境污染相當嚴重，今后將逐漸面臨被淘汰的趨勢；催化加氫制備鄰苯二胺的工藝具有產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高、“三廢”少等優(yōu)點，但是制備過程中需添加價格昂貴的催化劑，催化劑無法套用，生產(chǎn)成本高。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種鄰苯二胺中壓催化加氫工藝。?

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：以鄰硝基苯胺為原料，水為溶劑，5%鈀炭為催化劑，加入到壓力釜中，氮氣反復置換釜內(nèi)混合的空氣，再放空；再用氫氣重復以上置換；置換完成后，升溫，加熱，將溫度升至90℃，控制溫度在90～100℃之間，氫氣壓力控制在1.0Mpa，反應2小時；反應結(jié)束后保壓反應0.5小時，反應完成后降溫，用氮氣置換出釜內(nèi)氫氣，趁熱出料，過濾出催化劑套用，濾液降溫，析出晶體，溫度降至25℃，過濾，得產(chǎn)品鄰苯二胺，濾液重新投入下批，用作工藝用水，反復循環(huán)。?

進一步的，所述鄰硝基苯胺、水和催化劑的重量比為?1：1～5：0.002～0.1。?

進一步的，氮氣置換釜內(nèi)混合的空氣，反復置換5次以上，每次達到0.2Mpa。?

進一步的，所述氯氣反復置換5次以上。?

進一步的，通過關(guān)閉進氣閥門，觀察反應放熱及氫氣壓力下降情況來判斷反應是否完成，壓力不再下降、溫度不再上升表明反應已完成。?

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明以5%鈀炭作為催化劑，鈀炭套用情況較好，反應溫度低、壓力小，而且大大降低合成成本；此外，工藝用水反復套用，在多次套用后，出一次廢水處理，產(chǎn)生水染污大大減少。?

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細說明。?

實施例1?

將鄰硝基苯胺500g、水1000ml、催化劑5%鈀炭2g分別投入3000ml壓力釜中，關(guān)閉壓力釜，開啟氮氣反復置換釜內(nèi)混合的空氣，每次要求達到0.2Mpa，再放空，反復置換5次以上，再用氫氣重復以上置換達5次以上，置換完成后，升溫，加熱，將溫度升至90℃，控制溫度在90～100℃之間，氫氣壓力控制在1.0Mpa，反應2小時，關(guān)閉進氣閥門，觀察反應放熱及氫氣壓力下降情況，壓力不再下降、溫度不再上升表明反應已完成。繼續(xù)保壓攪拌反應0.5小時，反應完成后，稍微降溫，用氮氣置換出釜內(nèi)氫氣，趁熱出料，過濾出催化劑套用，濾液降溫，析出晶體，溫度降至25℃，過濾，得產(chǎn)品鄰苯二胺，濾液重新投入下批，用作工藝用水，反復循環(huán)。得鄰苯二胺390g,含量99.78%，收率99.7%。

實施例2?

將鄰硝基苯胺500g、水1500ml、催化劑5%鈀炭10g分別投入3000ml壓力釜中，關(guān)閉壓力釜，開啟氮氣反復置換釜內(nèi)混合的空氣，每次要求達到0.2Mpa，再放空，反復置換5次以上，再用氫氣重復以上置換達5次以上，置換完成后，升溫，加熱，將溫度升至90℃，控制溫度在90～100℃之間，氫氣壓力控制在1.0Mpa，反應2小時，關(guān)閉進氣閥門，觀察反應放熱及氫氣壓力下降情況，壓力不再下降、溫度不再上升表明反應已完成。繼續(xù)保壓攪拌反應0.5小時，反應完成后，稍微降溫，用氮氣置換出釜內(nèi)氫氣，趁熱出料，過濾出催化劑套用，濾液降溫，析出晶體，溫度降至25℃，過濾，得產(chǎn)品鄰苯二胺，濾液重新投入下批，用作工藝用水，反復循環(huán)。得鄰苯二胺390g,含量99.8%，收率99.7%。

上述實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對本發(fā)明的構(gòu)思和保護范圍進行限定，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。?