[發(fā)明專利]鄰苯二胺中壓催化加氫工藝無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310584647.9 | 申請(qǐng)日: | 2013-11-20 |
| 公開(公告)號(hào): | CN103787893A | 公開(公告)日: | 2014-05-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 黃海波;黃海濤;黃奎生;王宏;李桂萍;黃雪平 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 南通波濤化工有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C211/51 | 分類號(hào): | C07C211/51;C07C209/36 |
| 代理公司: | 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500 江蘇省南通*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 鄰苯二胺中壓 催化 加氫 工藝 | ||
1.一種鄰苯二胺中壓催化加氫工藝,其特征在于:以鄰硝基苯胺為原料,水為溶劑,5%鈀炭為催化劑,加入到壓力釜中,氮?dú)夥磸?fù)置換釜內(nèi)混合的空氣,再放空;再用氫氣重復(fù)以上置換;置換完成后,升溫,加熱,將溫度升至90℃,控制溫度在90~100℃之間,氫氣壓力控制在1.0Mpa,反應(yīng)2小時(shí);反應(yīng)結(jié)束后保壓反應(yīng)0.5小時(shí),反應(yīng)完成后降溫,用氮?dú)庵脫Q出釜內(nèi)氫氣,出料,過濾出催化劑套用,濾液降溫,析出晶體,溫度降至25℃,過濾,得產(chǎn)品鄰苯二胺,濾液重新投入下批,用作工藝用水,反復(fù)循環(huán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰苯二胺中壓催化加氫工藝,其特征在于:所述鄰硝基苯胺、水和催化劑的重量比為1:1~5:0.002~0.1。
3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰苯二胺中壓催化加氫工藝,其特征在于:氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)混合的空氣,反復(fù)置換5次以上,每次達(dá)到0.2Mpa。
4.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰苯二胺中壓催化加氫工藝,其特征在于:所述氯氣反復(fù)置換5次以上。
5.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鄰苯二胺中壓催化加氫工藝,其特征在于:通過關(guān)閉進(jìn)氣閥門,觀察反應(yīng)放熱及氫氣壓力下降情況來判斷反應(yīng)是否完成,壓力不再下降、溫度不再上升表明反應(yīng)已完成。
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