[發明專利]連續脫水酯化反應裝置及連續酯化反應的方法

有效

• 申請號: 201310584448.8
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN103553921A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 丁金成;姜玉旺;盧杰;孫凱安;馬玲玲
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C07C69/58
• 分類號: C07C69/58;C07C67/08;C07B41/12
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所 37223
• 代理人: 張雯

1.一種連續脫水酯化反應裝置，包括依次連通的混料預熱裝置、膜反應器和用于存儲反應產物的儲罐（33），其特征在于：所述膜反應器包括豎直固定的圓筒形外殼（12）、多個軸向固定在外殼（12）內的管式分子篩膜（13）以及對反應物料進行加熱的加熱裝置，管式分子篩膜（13）內裝填有固定床催化劑（14），外殼（12）的側壁開設脫水口（21）連接脫水裝置，膜反應器進料口（18）位于外殼（12）下端連通混料預熱裝置，膜反應器出料口（11）位于外殼（12）上端連通儲罐（33）。

2.根據權利要求1所述的連續脫水酯化反應裝置，其特征在于：所述混料預熱裝置為帶有夾套的反應釜（2），反應釜（2）內腔設有電動攪拌器（6），在反應釜（2）上方設有與反應釜（2）內腔上部連通的回流冷凝器（8），膜反應器進料口（18）通過蠕動泵（17）連通反應釜（2）的內腔底部。

3.根據權利要求1所述的連續脫水酯化反應裝置，其特征在于：所述脫水裝置包括冷凝器（27）和真空泵（32），冷凝器（27）連通脫水口（21）和真空泵（32）的入口，冷凝器（27）的冷凝液出口連接有冷凝物收集槽（26）。

4.根據權利要求3所述的連續脫水酯化反應裝置，其特征在于：所述冷凝器（27）至真空泵（32）的管路上依次設有緩沖罐（29）和干燥器（31），緩沖罐（29）上設有泄壓閥（30）。

5.根據權利要求1所述的連續脫水酯化反應裝置，其特征在于：所述管式分子篩膜（13）密集排列在外殼（12）內，相鄰管式分子篩膜（13）線性接觸。

6.根據權利要求1所述的連續脫水酯化反應裝置，其特征在于：所述加熱裝置為穿設在管式分子篩膜（13）內的加熱盤管（22）。

7.一種利用權利要求1～6任一項所述的連續脫水酯化反應裝置進行連續酯化反應的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1、乙醇與油酸按照摩爾比1~12:1混合加入混料預熱裝置，升溫至75～85℃；

步驟2、將反應釜（2）內的物料送入膜反應器內，物料進入管式分子篩膜（13）內，同時乙醇與油酸連續加入反應釜（2）內；

步驟3、通過加熱裝置加熱保持反應物料的溫度，乙醇與油酸在固定床催化劑（14）的催化作用下反應，脫水裝置將反應產生的水抽出，促進反應向正方向進行，反應產物通過膜反應器出料口（11）存儲到儲罐（33）中。

8.根據權利要求7所述的連續酯化反應的方法，其特征在于：步驟1中所述乙醇與油酸的摩爾比為6:1。

9.根據權利要求7所述的連續酯化反應的方法，其特征在于：步驟1中所述溫度為79～82℃。

10.根據權利要求7所述的連續酯化反應的方法，其特征在于：所述乙醇與油酸流經管式分子篩膜（13）的時間為32min，所述管式分子篩膜（13）內徑為0.8cm，外徑為1.2cm，固定床催化劑（14）為大孔型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂催化劑。