[發明專利]連續脫水酯化反應裝置及連續酯化反應的方法

有效

• 申請號: 201310584448.8
• 申請日: 2013-11-20
• 公開（公告）號: CN103553921A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 丁金成;姜玉旺;盧杰;孫凱安;馬玲玲
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C07C69/58
• 分類號: C07C69/58;C07C67/08;C07B41/12
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所 37223
• 代理人: 張雯

技術領域

連續脫水酯化反應裝置及連續酯化反應的方法，屬于酯化反應技術領域，具體涉及一種實現連續酯化反應的裝置以及利用這種裝置進行連續酯化反應的方法。

背景技術

醇和羧酸的酯化反應是生產有機酸酯使用最為廣泛的方法，但有機酸酯的酯化反應是一個可逆過程，并且反應極緩慢，轉化率是受限的。為解決這一問題，傳統工藝通過加溫和加速攪拌促進酯化反應，但是反應中生成的水會抑制反應向正方向進行，中國專利201220252788.1提供了一種生物柴油連續酯化脫水反應裝置，為克服反應平衡限制，可以添加過量的醇組分促使反應平衡朝正反應方向移動，利用脫水裝置連續的收集反應產生的水蒸氣與甲醇的混合物，脫出水分，促進平衡的移動，但是這種裝置仍然是讓反應物料反在應釜內反應，反應完成后將反應產物抽出，然后進行下一罐的反應，實際上仍然是間斷反應，并非完全達到連續反應，這樣在反應物料加注以及反應產物的轉移都耗費大量的時間，降低了生產效率。

如果通過分離膜制備生物柴油的方法，利用分離膜的孔徑來使生成的反應產物從膜管內分離，會由于脂肪酸分子較大，分離的同時不僅脂肪酸分離出來，還將生產的產物甘油或水以及其中的一種反應物（低碳醇）從膜管內分離出來，這樣導致部分反應物料未參與反應而直接脫除進入反應產物中，反應效率低，而且未參與反應的低碳醇要回收重復利用，相應的增加了能耗和產品分離的難度。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種實現連續酯化反應，酯化反應轉化率高的連續脫水酯化反應裝置及連續酯化反應的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：該連續脫水酯化反應裝置，包括依次連通的混料預熱裝置、膜反應器和用于存儲反應產物的儲罐，其特征在于：所述膜反應器包括豎直固定的圓筒形外殼、多個軸向固定在外殼內的管式分子篩膜以及對反應物料進行加熱的加熱裝置，管式分子篩膜內裝填有固定床催化劑，外殼的側壁開設脫水口連接脫水裝置，膜反應器進料口位于外殼下端連通混料預熱裝置，膜反應器出料口位于外殼上端連通儲罐。外殼豎直固定，采用下進上出的進料方式反應物料向上流動不斷流經固定床催化劑，能夠使反應物料與催化劑充分接觸，而且能夠防止發生溝流，接觸面更大，提高催化劑的利用率；圓筒形的外殼內固定管式分子篩膜可以同時對多個膜管360°抽水；反應物料經過預熱后直接在膜反應器內反應，反應物料在流經管式分子篩膜的同時完成反應，流出管式分子篩膜的就是反應產物，實現連續酯化反應；反應物料由混料預熱裝置經過管路進入膜反應器，受不同外部環境的影響，反應物料溫度會有不同程度的降低，通過加熱裝置可以保持反應物料在一個恒定的溫度，保持反應的可控性，提高酯化反應的轉化率。

所述混料預熱裝置為帶有夾套的反應釜，反應釜內腔設有電動攪拌器，在反應釜上方設有與反應釜內腔上部連通的回流冷凝器，膜反應器進料口通過蠕動泵連通反應釜的內腔底部。通過電動攪拌器使反應物料充分混合，提高反應效率；回流冷凝器可以將受熱揮發的醇類冷凝后返回反應釜，保證反應物料之間的配比保持不變，提高酯化反應的轉化率，反應釜底部的物料配比最穩定，將反應釜底部的反應物料送入膜反應器反應，保證生成產品的品質。

所述脫水裝置包括冷凝器和真空泵，冷凝器連通脫水口和真空泵的入口，冷凝器的冷凝液出口連接有冷凝物收集槽。通過真空泵將反應產生的水抽出，促進反應向正方向進行，提高轉化率。

所述冷凝器至真空泵的管路上依次設有緩沖罐和干燥器，緩沖罐上設有泄壓閥。通過緩沖罐對空氣進行緩沖，防止抽出的水分以液體形式進入真空泵，起到盛裝抽出液體的作用，干燥器對空氣做進一步的干燥，保證真空泵的使用壽命，在膜反應器正常工作中，管路內是負壓，在反應結束后打開泄壓閥可以進行泄壓，防止發生倒吸的現象。

所述管式分子篩膜密集排列在外殼內，相鄰管式分子篩膜線性接觸。管式分子篩膜由于本身是管狀，所以密集排列相互之間仍然有間隙，可以在外殼內安裝盡可能多的管式分子篩膜，提高反應物料與固定床催化劑的接觸面積，提高脫水速度，從而提高酯化反應的轉化率。

所述加熱裝置為穿設在管式分子篩膜內的加熱盤管。利用加熱盤管直接加熱管式分子篩膜內部，提高加熱介質的利用率。

一種利用上述的連續脫水酯化反應裝置進行連續酯化反應的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1、乙醇與油酸按照摩爾比1～12:1混合加入混料預熱裝置，升溫至75～85℃；