[發明專利]一種聚酰亞胺微球的制備方法

有效

• 申請號: 201310583099.8
• 申請日: 2013-11-19
• 公開（公告）號: CN103570946A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 王勇;姜何;李玲
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.一種聚酰亞胺微球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）合成聚酰胺酸：在0-10℃下，將單體二胺溶于有機溶劑中，攪拌至完全溶解，得到單體二胺的溶液，再加入四羧酸二酐單體進行聚合反應，得到聚酰胺酸溶液；

（2）制備聚酰胺酸微球：將步驟（1）所得聚酰胺酸溶液加入有機溶劑稀釋至固含量為1-2wt%的聚酰胺酸稀溶液，再向聚酰胺酸稀溶液中逐滴滴加水，滴加的過程中保持攪拌，得到聚酰胺酸微球溶液；

（3）聚酰胺酸微球亞胺化制備聚酰亞胺微球：將步驟（2）所得聚酰胺酸微球溶液中加入吡啶/乙酸酐混合溶液，攪拌反應2-3小時，得到聚酰亞胺溶液，再將得到的聚酰亞胺溶液離心，過濾，洗滌，烘干得到聚酰亞胺微球。

2.根據權利要求1所述的聚酰亞胺微球的制備方法，其特征在于步驟（1）所述單體二胺為4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯甲烷、對苯二胺中的一種，所述有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺，所述單體二胺的溶液濃度為5wt%。

3.根據權利要求2所述的聚酰亞胺微球的制備方法，其特征在于步驟（1）所述四羧酸二酐單體為均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐或2,3,3',4'-聯苯四甲酸二酐中的一種，四羧酸二酐單體與單體二胺摩爾比為1.02：1，步驟（1）所述聚合反應條件為在500-700r/min轉速下，0-10℃溫度下反應2-3小時。

4.根據權利要求3所述的聚酰亞胺微球的制備方法，其特征在于步驟（1）所述加入四羧酸二酐單體是分3次加入，每次加入1/3重量份的四羧酸二酐單體，每次間隔30min。

5.根據權利要求1所述的聚酰亞胺微球的制備方法，其特征在于步驟（2）所述水的加入量與聚酰胺酸稀溶液質量比為1：1，所述保持攪拌為保持攪拌速率為500-700r/min。

6.根據權利要求1所述的聚酰亞胺微球的制備方法，其特征在于步驟（3）所述吡啶/乙酸酐混合溶液加入量為聚酰胺酸微球溶液體積的10%，吡啶/乙酸酐混合溶液中吡啶與乙酸酐的體積比為1：3。

7.一種聚酰亞胺微球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）合成聚酰胺酸：在0-10℃下，將單體二胺溶于有機溶劑中，攪拌至完全溶解，得到單體二胺的溶液，再加入四羧酸二酐單體進行聚合反應，得到聚酰胺酸溶液；

（2）制備聚酰胺酸微球：將步驟（1）所得聚酰胺酸溶液加入有機溶劑稀釋至固含量為1-2wt%的聚酰胺酸稀溶液，再向聚酰胺酸稀溶液中逐滴滴加水，滴加的過程中保持攪拌，得到聚酰胺酸微球溶液；

（3）聚酰胺酸微球亞胺化制備聚酰亞胺微球：將步驟（2）所得聚酰胺酸微球溶液涂覆在基底材料上，并在240-270℃溫度下加熱2-3小時，得到聚酰亞胺微球。

8.根據權利要求1-7任一所述的聚酰亞胺微球的制備方法，其特征在于制備的聚酰亞胺微球的平均粒徑為37.4-110nm。