[發明專利]一種制備3,4-二氨基苯磺酰胺的方法有效
| 申請號： | 201310580691.2 | 申請日： | 2013-11-19 |
| 公開（公告）號： | CN103553986A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發明（設計）人： | 楊勇;王建莉;石田麗;徐亞娟;段顯英 | 申請（專利權）人： | 鄭州西格瑪化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C311/39 | 分類號： | C07C311/39;C07C303/40 |
| 代理公司： | 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 時立新 |
| 地址： | 450001 河南省鄭州市*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 氨基 苯磺酰胺 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種3,4-二氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，采用如下方法實現：
①?在反應瓶中加入氯磺酸，攪拌并控溫0~5℃，分批緩慢加入鄰硝基苯胺，控制體系溫度0~5℃持續攪拌反應，反應完畢后將反應產物倒入冰水中攪拌過濾，得固體中間體a，然后將中間體a分批緩慢加入至氨水中，控溫0~10℃攪拌反應，反應完畢后蒸出反應液中的水分并將析出固體物質過濾、干燥后得中間體b待用；
?
????②?在帶有回流裝置的反應瓶中依次加入中間體b、氯化鐵、活性炭、乙醇，升溫至60-80℃冷凝回流，回流開始時緩慢滴加水合肼，邊滴加邊反應，反應完畢，降溫至10~30℃過濾出氯化鐵、活性炭，減壓蒸餾蒸出乙醇后的固體析出物經過濾、干燥后得3,4-二氨基苯磺酰胺產品；
??????????????。
2.如權利要求1所述的3,4-二氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，上述步驟①中氯磺酸、鄰硝基苯胺質量比為：3~10:1。
3.如權利要求1所述的3,4-二氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，上述步驟①中中間體a、氨水質量比為：1：5~20。
4.如權利要求1-3其中之一所述的3,4-二氨基苯磺酰胺的制備方法，其特征在于，上述步驟②中中間體b、氯化鐵、活性炭、水合肼、乙醇的質量比為：1:0.01~0.05:0.04~0.08:0.5~1:3~10。
下載完整專利技術內容需要扣除積分，VIP會員可以免費下載。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于鄭州西格瑪化工有限公司，未經鄭州西格瑪化工有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310580691.2/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
