[發明專利]3,3-二甲基-1-丁醇脫氫制3,3-二甲基-1-丁醛的方法無效
| 申請號： | 201310578339.5 | 申請日： | 2013-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN104649874A | 公開（公告）日： | 2015-05-27 |
| 發明（設計）人： | 徐杰;蘆天亮;杜中田;劉俊霞;高進;苗虹 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07C47/02 | 分類號： | C07C47/02;C07C45/29 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 丁醇 脫氫 丁醛 方法 | ||
1.3,3-二甲基-1-丁醇脫氫制3,3-二甲基-1-丁醛的方法，其特征在于：以負載型金屬粒子Cu、Ni或者Cu-Ni混合物為催化劑，以烯烴為H-接受體，多相催化3,3-二甲基-1-丁醇脫氫制備3,3-二甲基-1-丁醛。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：催化劑載體為Al2O3、SiO2、活性炭中的一種或二種以上，負載的活性組分為Cu、Ni或者Cu-Ni混合物，混合物中Cu與Ni的質量比為0.1-10，催化劑活性組分Cu、Ni或者Cu-N混合物與載體的質量比為0.01-0.30。
3.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：催化劑的主要制備步驟為：用氨水或者氨氣調節Cu(NO3)2或者Ni(NO3)2溶液的pH為8-10，將Cu(NO3)2或者Ni(NO3)2溶液于攪拌條件下置于冰水浴中，并按照所需比例，將載體分散于Cu(NO3)2或者Ni(NO3)2溶液中攪拌0.5-5h，然后，用水稀釋，最后，過濾并洗滌三次，干燥過夜，150-500℃焙燒2-10h。
4.按照權利要求3所述的方法，其特征在于：使用前，所得催化劑于氫氣氣氛中，200-600℃條件下還原0.5-10h。
5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：該方法中所用催化劑與反應底物（3,3-二甲基-1-丁醇）的質量比為0.1-10。
6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：作為H-接受體，烯烴可以是苯乙烯，環己烯，正癸烯，聯苯基乙烯中的一種或者二種以上。
7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：反應體系中溶劑為均三甲苯，反應體系中溶劑均三甲苯和3,3-二甲基-1-丁醇的質量比為10-100。
8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：反應溫度范圍為50-150℃，反應時間為2-30h。
9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：最佳反應溫度為120-150℃，最佳反應時間為10-24h。
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