[發明專利]紅色磷光銥金屬配合物、其制備方法及有機電致發光器件

在審

• 申請號: 201310576969.9
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN104650851A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;馮小明
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C07D217/18;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種紅色磷光銥金屬配合物，其特征在于，結構式如下：

其中，R為氫或甲基。

2.根據權利要求1所述的紅色磷光銥金屬配合物，其特征在于，所述R為甲基，且R在所述結構式上的取代位置為1位、4位、5位、6位、7位或8位。

3.一種紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

在第一保護氣體氛圍中，按摩爾比為1:1.1～1:1.3將結構式為的帶溴苯基的取代異喹啉和二異丙胺基鋰溶于第一溶劑中，于-78℃下反應1～2小時得到含有中間產物的混合物，向所述含有中間產物的混合物中加入三氟乙酸乙酯，于-78℃下反應1～2小時，分離純化后得到結構式為的三氟乙酰苯基取代的異喹啉，其中，所述三氟乙酸乙酯與二異丙胺基鋰的摩爾比為1:1，所述R為氫或甲基；

在第二保護氣體氛圍中，按摩爾比為1.22:1～3:1將所述結構式為的三氟乙酰苯基取代的異喹啉和三水合三氯化銥溶于第二溶劑中，加熱至100℃～135℃，反應20～24小時，分離純化后得到結構式為的含銥氯橋二聚物；

在第三保護氣體氛圍中，將所述結構式為的含銥氯橋二聚物和所述結構式為的三氟乙酰苯基取代的異喹啉溶于第三溶劑中，加入堿催化劑，攪拌加熱至100℃～135℃，反應10～15小時，分離純化得到紅色磷光銥金屬配合物，其中，所述結構式為的三氟乙酰苯基取代的異喹啉與所述三水合三氯化銥的摩爾比為1:1～1.5，所述紅色磷光銥金屬配合物的結構式為：

4.根據權利要求3所述的紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為四氫呋喃或乙醚；所述第二溶劑為2-乙氧基乙醇和水按體積比3:1混合的混合液；所述第三溶劑為2-乙氧基乙醇或2-甲氧基乙醇。

5.根據權利要求3所述的藍色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述堿催化劑為碳酸鉀或碳酸鈉。

6.根據權利要求3所述的紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述堿催化劑與所述三水合三氯化銥的摩爾量之比為3:1～5:1。

7.根據權利要求3所述的紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述分離純化后得到結構式為的三氟乙酰苯基取代的異喹啉的步驟中，分離純化的方法具體為：反應結束，待反應液自然升溫至0℃，攪拌反應0.5小時后加入飽和氯化銨水溶液，用乙酸乙酯萃取，取有機相，用無水硫酸鎂干燥所述有機相，過濾，旋轉蒸除去濾液中的溶劑得到粗產物，所述粗產物用體積比為3:1～5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑為洗脫劑進行硅膠柱色譜分離提純，得到所述結構式為的三氟乙酰苯基取代的異喹啉。

8.根據權利要求3所述的紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述分離純化后得到結構式為的含銥氯橋二聚物的步驟中，分離純化的方法具體為：反應結束，待反應液自然冷卻至室溫后，過濾并收集沉淀，所述沉淀用質量分數為95%的乙醇洗滌三次后，真空干燥，得到所述結構式為的含銥氯橋二聚物。

9.根據權利要求3所述的紅色磷光銥金屬配合物的制備方法，其特征在于，所述分離純化后得到紅色磷光銥金屬配合物的步驟中，分離純化的方法具體為：反應結束，待反應液自然冷至室溫后，將所述反應液傾入蒸餾水中，過濾并收集沉淀物，用蒸餾水洗滌所述沉淀物多次，將洗滌后的所述沉淀物真空干燥后用二氯甲烷和乙酸乙酯按體積比3:1～5:1混合的混合溶劑為洗脫液進行硅膠柱色譜分離提純，得到所述紅色磷光銥金屬配合物。

10.一種有機電致發光器件，包括依次層疊的導電陽極基板、空穴傳輸層、發光層、空穴阻擋層、電子傳輸層、電子注入緩沖層及陰極，其特征在于，所述發光層的材料包括發光主體材料和摻雜于所述發光主體材料中的發光客體材料，所述發光客體材料的摻雜質量百分數為8%，所述發光客體材料為權利要求1或2所述的紅色磷光銥金屬配合物。