[發明專利]單晶硅位錯腐蝕劑及檢測方法

有效

• 申請號: 201310576502.4
• 申請日: 2013-11-18
• 公開（公告）號: CN103590113A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 王新強;鄧浩;馬自成
• 申請（專利權）人: 銀川隆基硅材料有限公司;西安隆基硅材料股份有限公司;寧夏隆基硅材料有限公司;無錫隆基硅材料有限公司
• 主分類號: C30B33/10
• 分類號: C30B33/10;C23F1/24;G01N21/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于單晶硅缺陷檢測技術領域，涉及一種單晶硅位錯腐蝕劑，還涉及單晶硅位錯檢測方法。

背景技術

隨著世界經濟的不斷發展，現代化建設對高效能源需求不斷增長。光伏發電作為綠色能源以及人類可持續發展的主要能源的一種，日益受到世界各國的重視并得到大力發展。單晶硅片作為光伏發電的基礎材料的一種，有著廣泛的市場需求。單晶硅棒生長過程中，熱沖擊或熱應力等原因在晶體中引入位錯。位錯的產生不僅影響少數載流子的壽命、遷移率等，還影響P-N結的性能，如此，直接關系到太陽能電池的光電轉化效率。

單晶硅棒或硅片位錯的檢測，通常使用金相腐蝕顯示法，即，先使用位錯腐蝕劑對樣品進行腐蝕處理，再觀察位錯的密度等特征。常用一種腐蝕劑為Sirtl腐蝕液，含有重金屬鉻離子，因污染環境而逐漸被禁用。另一種Dash腐蝕液，難以腐蝕出低密度的位錯，不能適應對硅片高品質的需求。另外，該腐蝕液含有的乙酸具有強烈的刺激性氣味，也給實際操作帶來諸多不便。

發明內容

本發明的目的在于提供一種單晶硅位錯腐蝕劑，解決現有的腐蝕劑不環保或者難檢測出低位錯密度的問題。

本發明的第二個目的是提供利用上述腐蝕劑進行單晶硅位錯檢測的方法。

本發明的技術方案是，單晶硅位錯腐蝕劑，由氫氟酸、硝酸和緩釋劑組成，緩釋劑為硼酸溶液。

本發明的特點還在于：

按體積分數計，氫氟酸、硝酸和硼酸溶液的比例為1.0:3.0:3.0-10.0，其中，氫氟酸的質量濃度為40-49%，硝酸的質量濃度為65-68%，硼酸溶液的質量濃度為10%。

優選，氫氟酸的質量濃度為40-42%，硝酸的質量濃度為65%，硼酸溶液的質量濃度為10%。

優選，按體積分數計，氫氟酸、硝酸和緩釋劑的比例為1.0:3.0:5.5-6.5。

本發明的第二個技術方案是，利用上述單晶硅位錯腐蝕劑進行位錯檢測的方法，將待檢測的單晶硅浸入上述單晶硅位錯腐蝕劑中進行腐蝕。

待檢測的單晶硅為單晶硅棒，腐蝕時間為18分鐘至40分鐘。

待檢測的單晶硅為單晶硅片，腐蝕時間為8分鐘至20分鐘。

將待檢測的單晶硅進行腐蝕之后，對其進行清洗，然后進行觀察。

上述觀察是用肉眼直接觀察或借助顯微鏡觀察。

本發明具有如下有益效果：

1、本發明位錯腐蝕劑由氫氟酸、硝酸和緩釋劑組成，無刺激性氣味，無污染，且能腐蝕出低密度的位錯，能滿足對硅片高品質的需求。

2、本發明位錯檢測方法簡單易行，腐蝕效果好。

附圖說明

圖1是本發明第一實施例的單晶硅片腐蝕后的表面照片；

圖2是本發明第三實施例的單晶硅棒取樣片腐蝕后的表面照片。

具體實施方式

下面結合附圖和多個實施例對本發明的單晶硅位錯腐蝕劑及位錯檢測方法及進行詳細說明。

實施例1，單晶硅位錯檢測方法，首先，提供單晶硅位錯腐蝕劑和待檢測的單晶硅。

單晶硅位錯腐蝕劑由氫氟酸、硝酸和緩釋劑組成。緩釋劑為硼酸溶液。氫氟酸的質量濃度為40-49%，硝酸的質量濃度為65-68%。本實施例中，待檢測的單晶硅為單晶硅片。氫氟酸和硝酸均為市售的試劑，氫氟酸的質量濃度為40-42%，硝酸的質量濃度為65%。硼酸溶液的質量濃度為10%，可將硼酸粉末與純水按1:9的質量比配制而成。氫氟酸、硝酸和硼酸溶液的比例為1.0:3.0:3.1，也可以為1.0:3.0:3.3、1.0:3.0:3.5、1.0:3.0:3.9、1.0:3.0:4.0、1.0:3.0:4.3、1.0:3.0:4.7、1.0:3.0:4.8、1.0:3.0:5.1、1.0:3.0:5.3、1.0:3.0:5.6、1.0:3.0:5.9、1.0:3.0:6.1或1.0:3.0:6.4。優選地，氫氟酸、硝酸和硼酸溶液的比例為1.0:3.0:5.5。

然后，將待檢測的單晶硅片浸入單晶硅位錯腐蝕劑中進行腐蝕。

在腐蝕之前，需要對單晶硅片先進行清潔以除去其表面的灰塵的污漬等，再對其進行化學拋光以除去表面的機械損傷層。將單晶硅片全部浸入單晶硅位錯腐蝕劑中進行腐蝕，腐蝕時間為8分鐘至20分鐘。本實施例中，腐蝕時間為15分鐘。

接著，對單晶硅進行清潔。可將單晶硅片置入漂洗槽內清洗，必要時，可進行多次漂洗。