[發明專利]新替告皂苷化合物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201310576249.2
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103601789A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 吳紅華;張鵬;劉二偉;付愛珍;吳學芹;朱彥;高秀梅;田曉軒
• 申請（專利權）人: 天津中醫藥大學
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;A61K31/58;A61P7/02
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 李蕊

1.一種新替告皂苷化合物，其特征在于：﹛新替告皂苷元，3-O-β-D-葡萄糖-(1→2)-[β-D-葡萄糖-(1→4)]-β-D-葡萄糖-(1→4)-β-D-半乳吡喃糖苷﹜，具有下述結構式（I）式：?

2.一種新替告皂苷混合物，由權利要求1所述新替告皂苷化合物﹛新替告皂苷元，3-O-β-D-葡萄糖-(1→2)-[β-D-葡萄糖-(1→4)]-β-D-葡萄糖-(1→4)-β-D-半乳吡喃糖苷﹜（I）與新替告皂苷元3-O-β-D-葡萄糖-(1→2)-[β-D-葡萄糖-(1→3)]-β-D-葡萄糖-(1→4)-β-D-半乳吡喃糖苷（II）組成，分別具有下述結構式（I）式和（II）式：?

。

3.根據權利要求2所述的新替告皂苷混合物，其特征在于：物理化學和波譜性質：白色粉末（甲醇），在各種展開系統中，均為單一斑點，10%硫酸乙醇顯紫灰色斑點；核磁數據為：¹H-NMR(C₅D₅N,400MHz)δ1.10(3H,d,J=6.6Hz,Me-21),1.04(3H,d,J=7.2Hz,Me-27),0.76(3H),0.65(3H),3.33(1H,br?d,J=10.2Hz，H-26_ax),5.53(1H,d,J=7.2Hz),5.46(1H,d,J=7.8Hz),5.25(1H,d,J=7.8Hz),5.16(1H,d,J=7.8Hz),5.12(1H,d,J=7.8Hz),5.08(1H,d,J=7.8Hz),4.89(1H,d,J=7.2Hz),4.87(1H,d,J=7.8Hz)；碳譜數據為具體實施方式部分表1。?

4.根據權利要求2所述的新替告皂苷混合物，其特征在于：是由下述方法得到的：?

（1）C.tuberosum全草乙醇回流提取后，提取液濃縮為粗提物浸膏；?

（2）所得粗提物浸膏加蒸餾水稀釋分散并濾過得澄清溶液，經大孔樹脂柱層析，水-乙醇梯度洗脫，得到70%乙醇洗脫物；?

（3）將70%乙醇洗脫物經ODS柱層析、水-100%乙腈洗脫，收集50%乙腈水洗脫流份，所得組分經制備液相、乙腈洗脫、硅膠柱洗脫，得到新替告皂苷混合物。?

5.根據權利要求2或4所述的新替告皂苷混合物，其特征在于：是由下述方法得到的：?

（1）C.tuberosum全草用8倍量50%乙醇回流提取3次，每次2小時，合并?提取液，減壓回收乙醇至無醇味，得粗提物浸膏；?

（2）所得粗提物浸膏加蒸餾水稀釋分散至4L，濾紙濾過后澄清溶液經D101大孔樹脂柱層析，水-95%乙醇（v/v）梯度洗脫，得到30%、50%、70%、95%4個乙醇洗脫物；?

（3）將70%乙醇洗脫物經ODS柱層析、水-100%乙腈洗脫，收集50%乙腈水洗脫流份，所得組分經制備液相、乙腈洗脫、40-63μm硅膠柱洗脫，洗脫溶劑為二氯甲烷：甲醇：水=6.2：2.8：1（v/v/v），得到該新替告皂苷混合物。?

6.權利要求2所述的新替告皂苷混合物的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：?

（1）C.tuberosum全草乙醇回流提取后，提取液濃縮為粗提物浸膏；?

（2）所得粗提物浸膏加蒸餾水稀釋分散并濾過得澄清溶液，經大孔樹脂柱層析，水-乙醇梯度洗脫，得到70%乙醇洗脫物；?

（3）將70%乙醇洗脫物經ODS柱層析、水-100%乙腈洗脫，收集50%乙腈水洗脫流份，所得組分經制備液相、乙腈洗脫、硅膠柱洗脫，得到新替告皂苷混合物。?

7.根據權利要求6所述的新替告皂苷混合物的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：?

（1）C.tuberosum全草用8倍量50%乙醇回流提取3次，每次2小時，合并提取液，減壓回收乙醇至無醇味，得粗提物浸膏；?

（2）所得粗提物浸膏加蒸餾水稀釋分散至4L，濾紙濾過后澄清溶液經D101大孔樹脂柱層析，水-95%乙醇（v/v）梯度洗脫，得到30%、50%、70%、95%4個乙醇洗脫物；?

（3）將70%乙醇洗脫物經ODS柱層析、水-100%乙腈洗脫，收集50%乙腈水洗脫流份，所得組分經制備液相、乙腈洗脫、40-63μm硅膠柱洗脫，洗脫溶劑為二氯甲烷：甲醇：水=6.2：2.8：1（v/v/v），得到該新替告皂苷混合物。?