[發明專利]一種用于制備LED發光材料的化合物及其制備方法

無效

• 申請號: 201310574173.X
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103570550A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 劉文博;李旭輝;蘇曉岳;曹傳江
• 申請（專利權）人: 南京康滿林生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C69/773
• 分類號: C07C69/773;C07C69/767;C07C67/08;C07C239/22;C09K11/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

技術領域

本發明涉及一種化學材料，具體涉及一種用于制備LED發光材料的化合物及其制備方法。

背景技術：

端炔偶聯反應作為一種歷史悠久的形成C-C鍵的方法被人們熟知，由該基團衍生的化合物已經廣泛用于發光材料、非線性光學材料、氣體分離膜、磁性材料、導電材料、液晶材料等領域，而芳炔類共軛化合物更是新穎的功能材料，被國內外科學家們廣泛研究。早年的末端炔烴合成方法有Vilsmeier法、烯鹵或1,2-二鹵烴脫鹵化氫法、β,β-二鹵烯脫鹵素法、磷葉麗德法和雜環裂解法。但是這些方法產率都不高，重復性差，分離提純繁瑣，反應步驟長，操作不安全，生產成本低，難以工業化生產。

發明內容：

發明目的：本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種操作簡便、生產效率高、分離提純方便，生產成本低，可實現工業化大生產的LED發光材料的化合物及其制備方法。

技術方案：為了實現以上目的，本發明采用如下技術方案：

一種用于制備LED發光材料的化合物，它具有如下的通式：

其中R為烷基、芳香基團、氨基，取代氨基或含氮雜元環。

作為優選方案，以上所述的用于制備LED發光材料的化合物，所述的不同取代基R的化合物如下:

本發明所述的用于制備LED發光材料的化合物的制備方法，其包括以下步驟：

(1)取對戊基溴苯0.3～0.6mmol，加入三甲基硅乙炔60～120mL,二（三苯基磷）二氯化鈀0.5～1mmol，三苯基膦4～8mmol，CuI1.6～3.2mmol溶于440～900mL三乙胺中，抽真空，在氮氣保護下反應，反應溫度控制50℃～60℃，反應6和h至12h，反應完全后，冷卻至室溫，加入稀鹽酸，過濾，濾液中加500～1000mL乙酸乙酯和500～1000mL水分液，水相用乙酸乙酯洗二次，合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，濃縮得中間產物1；

(2)取中間產物1?0.3～6mol，甲醇160～300mL，K₂CO₃0.2～0.6mol加入單口瓶中，室溫攪拌2～4h,反應完全后，過濾，濃縮除去甲醇，加二氯甲烷200～400mL和水200～400mL萃取，水相用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮得中間產物2；

(3)取中間產物20.3～0.6mol,4-碘苯甲酸甲酯0.3～0.6mol,二（三苯基磷）二氯化鈀0.84～1.6mmol，三苯基磷9.66～20mmol,CuI2.73～6mmol，三乙胺750～150mL于三口瓶中，抽真空，氮氣保護下反應，反應溫度控制50～60℃，反應6～12h，反應完全后，將反應液倒入乙酸乙酯1～2L，水1～2L，分液，將有機相先用水沖洗，再用稀鹽酸洗，最后將有機相用無水硫酸鎂干燥，濃縮，制砂，過硅膠柱得中間產物3；

(4)取0.07～0.14mol的中間產物3，0.13～0.3mol/LNaOH的水溶液30～60mL和乙醇20～40mL，置于單口燒瓶中，開啟攪拌1～3h，反應完全后，加500～1000mL水和200～400mL乙酸乙酯，分液，得水相中滴加稀鹽酸，調pH為酸性，有固體析出，過濾，烘干得白色固體中間產物4；

(5)取0.13～0.3mol中間產物4,0.15～0.4mol的3,4-二氟苯酚、苯甲醇或苯甲胺,二環己基碳二亞胺0.14～3mol，4-二甲氨基吡啶0.05～0.1mol，四氫呋喃800～1600mL，置于三口瓶中，加冰浴降溫至0℃，抽真空，反應完全后，過濾，向濾液中加水500～1000mL和500～1000mL乙酸乙酯，分液，水相用乙酸乙酯萃取三次，合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，濃縮，過硅膠柱子，純化后得終產品。

本發明所述的用于制備LED發光材料的化合物在制備LED發光材料、非線性光學材料、氣體分離膜、磁性材料、導電材料或液晶等材料中的應用。

有益效果：本發明提供的發光材料及其制備方法和現有技術相比具有以下有點：

(1)本發明提供的發光材料，結構新穎，性質穩定，尤其是可廣泛應用于LED發光材料、非線性光學材料、氣體分離膜、磁性材料、導電材料或液晶等材料中。

(2)本發明提供的發光材料的制備方法，通過大量實驗篩選制備工藝，整個制備工藝，可操作性強，分離提純方便，生產效率高，生產成本低，可實現工業化大生產。

附圖說明

圖1為本發明提供的制備LED發光材的化合物的合成路線圖。