[發明專利]一種離子液體及其制備方法

有效

• 申請號: 201310573537.2
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103641785A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 陳敏東;劉海秋;崔鳳萍;李園;陳尚朝;李洋;萬方
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58;B01D11/04
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所 32238
• 代理人: 張立榮;袁靜

技術領域

本發明涉及離子液體領域，具體涉及一種離子液體及其制備方法。

背景技術

離子液體（Ionic?Liquid）是指完全由離子組成、低溫(<100℃)下呈液態的鹽，也稱為室溫熔融鹽(room?temperature?molten?salts)、有機離子液體等，目前還無統一的名稱，但傾向于簡稱離子液體。它一般由數目相等的有機陽離子和無機陰離子組成，整體上顯電中性；在常溫下一般都是液體，因而，離子液體往往展現出獨特的性質及特有的功能。

作為一類新型的取代揮發性有機溶劑的綠色溶劑，離子液體具有傳統溶劑所不具有的顯著特點，可減少甚至消除溶劑對環境造成的污染。離子液體具有：（1）離子液體具有較寬的液態溫度范圍。（2）離子液體溶解能力強。（3）離子液體蒸汽壓低，不易揮發。（4）穩定性高。（5）離子液體粘度大（6）導電性良好等特點。在現有技術中，合成的離子液體主要以單核和少量的雙核為主。但是，現有的離子液體種類少，還不能滿足實際需要。

發明內容

本發明的目的是提供了一種離子液體，與其他的離子液體相比，在結構上具有三核的特點，在絡合萃取，催化等方面具有很好的應用前景。

本發明還提供上述離子液體的制備方法，該制備方法耗時少，節約能源，操作簡單，溶劑消耗量小，產率較高。

本發明的目的采用如下技術方案實現。

一種離子液體，其結構式如式I所示：

其中X^-為BF₄^-或PF₆^-。

一種制備所述離子液體的方法，包括如下步驟：

（1）1，3，5-間三（對甲基）苯基苯發生溴取代反應，得到1，3，5-間三（溴芐基）苯；

（2）1，3，5-間三（溴芐基）苯與甲基咪唑反應，得到溴代三核離子液體；

（3）溴代三核離子液體與六氟磷酸鉀或四氟硼酸鈉發生陰離子置換反應得到所述新型三核離子液體。

步驟（1）中的具體方法為：在溶劑中，1，3，5-間三（對甲基）苯基苯和N-溴代丁二酰亞胺在偶氮二異丁腈的作用下發生溴取代反應；反應結束后，過濾取濾液，除去溶劑即得1，3，5-間三（溴芐基）苯。

步驟（1）中N-溴代丁二酰亞胺與1，3，5-間三（對甲基）苯基苯的摩爾比為3-10:1，偶氮二異丁腈與1，3，5-間三（對甲基）苯基苯的質量比為0.05-0.15:1。

步驟（1）中溴取代反應的條件為：在攪拌狀態下，將反應體系加熱至50℃-80℃回流，反應1-5h。

步驟（2）的具體方法為：1，3，5-間三（溴芐基）苯溶于溶劑，在氮氣保護下，滴加甲基咪唑，在攪拌狀態下加熱至60-150℃回流，反應18-30h；反應結束后，用水萃取，除去水，得到溴代三核離子液體；所述甲基咪唑的加入量為1，3，5-間三（溴芐基）苯物質的量的3-10倍。

步驟（3）的具體方法為：在溶劑中，溴代三核離子液與六氟磷酸鉀或四氟硼酸鈉在攪拌狀態下反應，反應結束后，抽濾后得到的固體產物即為所述新型三核離子液體。

步驟（3）中，使用六氟磷酸鉀時的反應時間為20-30h；使用四氟硼酸鈉時的反應時間為2-4天。

反應體系使用的溶劑為四氯化碳、丙酮、DMF、THF或甲醇。

1，3，5-間三（對甲基）苯基苯的制備方法為：將4-甲基苯乙酮溶于無水乙醇，在攪拌狀態下，緩慢加入SiCl₄進行反應，反應結束后將反應混合物倒入水中，用二氯甲烷萃取，干燥，濃縮后用無水乙醇結晶，即得1，3，5-間三（對甲基）苯基苯。

本發明的提供的離子液體，與其他的離子液體相比，在結構上具有三核的特點，在絡合萃取等方面具有很好的應用前景。

本發明還提供上述離子液體的制備方法，該制備方法耗時少，節約能源，操作簡單，溶劑消耗量小，產率較高。

附圖說明

圖1表示制備1，3，5-間三（對甲基）苯基苯的反應過程,其中II為4-甲基苯乙酮，III為1，3，5-間三（對甲基）苯基苯。

圖2表示制備1，3，5-間三（溴芐基）苯的反應過程，其中III為1，3，5-間三（對甲基）苯基苯，IV為1，3，5-間三（溴芐基）苯。

圖3制備溴代三核離子液的反應過程，IV為1，3，5-間三（溴芐基）苯，V為溴代三核離子液。