[發明專利]一種離子液體及其制備方法

有效

• 申請號: 201310573537.2
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103641785A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 陳敏東;劉海秋;崔鳳萍;李園;陳尚朝;李洋;萬方
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58;B01D11/04
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所 32238
• 代理人: 張立榮;袁靜

1.一種離子液體，其結構式如式???????????????????????????????????????????????所示：

其中X^-為BF₄^-或PF₆^-。

2.一種制備權利要求1所述離子液體的方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）1，3，5-間三（對甲基）苯基苯發生溴取代反應，得到1，3，5-間三（溴芐基）苯；

（2）1，3，5-間三（溴芐基）苯與甲基咪唑反應，得到溴代三核離子液體；

（3）溴代三核離子液體與六氟磷酸鉀或四氟硼酸鈉發生陰離子置換反應得到所述離子液體。

3.根據權利要求2所述方法，其特征在于步驟（1）中的具體方法為：在溶劑中，1，3，5-間三（對甲基）苯基苯和N-溴代丁二酰亞胺在偶氮二異丁腈的作用下發生溴取代反應；反應結束后，過濾取濾液，除去溶劑即得1，3，5-間三（溴芐基）苯。

4.根據權利要求3所述方法，其特征在于步驟（1）中N-溴代丁二酰亞胺與1，3，5-間三（對甲基）苯基苯的摩爾比為3-10:1，偶氮二異丁腈與1，3，5-間三（對甲基）苯基苯的質量比為0.05-0.15:1。

5.根據權利要求4所述方法，其特征在于：步驟（1）中溴取代反應的條件為：在攪拌狀態下，將反應體系加熱至50℃--80℃回流，反應1-5h。

6.根據權利要求4所述方法，其特征在于步驟（2）的具體方法為：?1，3，5-間三（溴芐基）苯溶于溶劑，在氮氣保護下，滴加甲基咪唑，在攪拌狀態下加熱至60-150℃回流，反應18-30h；反應結束后，用水萃取，除去水，得到溴代三核離子液體；所述甲基咪唑的加入量為1，3，5-間三（溴芐基）苯物質的量的3-10倍。

7.根據權利要求6所述方法，其特征在于步驟（3）的具體方法為：在溶劑中，溴代三核離子液與六氟磷酸鉀或四氟硼酸鈉在攪拌狀態下反應，反應結束后，抽濾后得到的固體產物即為所述新型三核離子液體。

8.根據權利要求7所述方法，其特征在于：步驟（3）中，使用六氟磷酸鉀時的反應時間為20-30h；使用四氟硼酸鈉時的反應時間為2-4天。

9.根據權利要求2-8之一所述方法，其特征在于：反應體系使用的溶劑為四氯化碳、丙酮、DMF、THF或甲醇。

10.根據權利要求9所述方法，其特征在于：1，3，5-間三（對甲基）苯基苯的制備方法為：將4-甲基苯乙酮溶于無水乙醇，在攪拌狀態下，緩慢加入SiCl₄進行反應，反應結束后將反應混合物倒入水中，用二氯甲烷萃取，干燥，濃縮后用無水乙醇結晶，即得1，3，5-間三（對甲基）苯基苯。