[發明專利]一種氯氧化鉍晶體及其制備方法

在審

• 申請號: 201310573332.4
• 申請日: 2013-11-18
• 公開（公告）號: CN103663378A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 王莉瑋;袁占輝;林棋;謝秉坤
• 申請（專利權）人: 閩江學院
• 主分類號: C01B11/00
• 分類號: C01B11/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

【技術領域】

本發明涉及一種氯氧化鉍晶體及其制備方法，屬于化工技術領域。

【背景技術】

珠光顏料又稱之為具有金屬光澤的非金屬顏料，通常指具有珍珠光澤和金屬光澤的顏料。由于其化學穩定性好、無毒、遮蓋力強、折射率高和多彩等特點，目前珠光顏料已廣泛應用于涂料、塑料、化妝品、皮革、印刷、陶瓷等產品中。在60年代，國外研究出了第一代珠光材料——云母鈦珠光材料。但是,?天然云母由于自身結構的限制（通常有較大的厚度和較寬的厚度分布范圍），這會導致鍍膜的穩定性較差，使得制備的珠光顏料存在色差且顏色不夠均一。此外天然云母中還可能含有部分有色的雜質離子，除去雜質離子還需要高昂的成本和費時的預處理工序，使得制備成本大大提高。目前，合成片狀的無機鹽單晶等作為珠光顏料基材使用已成為研制新一代高性能珠光顏料的發展熱點之一。合成片狀無機鹽晶體的主要特征在于具有較小的厚度、較大的片徑比和特殊的二維平面結構，因而具有良好的附著力、顯著的屏蔽效應與反射光線的能力。以這些合成的片狀無機鹽為基體材料的珠光顏料，不但具有云母鈦珠光顏料的所有優點，還克服了云母鈦珠光顏料的不足，充分體現珠光顏料的各種性能。它能夠產生強烈的珠光效應，擴展珠光顏料產品的種類和性能。因而被稱為第二代珠光效應顏料。如堿式PbCO₃和Pb(CH₃COO)₂晶體為基材的珠光漿以其特有的珠光效果被在歐美及日本等國已推向市場，受到了廣泛的好評和青睞。但是由于堿式醋酸鉛和碳酸鉛晶體包含有毒物質鉛，被越來越多的國家限制使用。

由于BiOCl具有金屬光澤和絲光效果，被用做堿式醋酸鉛和碳酸鉛的綠色無毒無機珠光顏料的替代物。目前為止，國際上只有為數比較少的公司，加工和生產以BiOCl無機晶體為基材的珠光顏料。在以下幾篇專利申請號分別為03819554.2、03810723.6、200510069666.3、200480007947.X?和02118379.1的專利公開文本中均介紹了在氯氧化鉍晶體的表面包覆金屬氧化物，多種聚合物和硅的氧化物，從而增加氯氧化鉍晶體的穩定性，和其在工業生產中的用途。但是這些氯氧化鉍晶體形狀不規則，影響了它自身的光亮度，并且限制了其在應用領域當中的應用。專利申請號為201010301274.6，公開號為CN101935022的專利中介紹了以氧化鉍為原料制備BiOCl的方法，但需先將氧化鉍溶于硝酸溶液，此過程耗時長，而且此溶液的配制還會對最后的產品產生影響，使制備過程變得復雜。

【發明內容】

本發明要解決的技術問題之一，在于提供一種尺寸可控的片狀氯氧化鉍晶體，具有很好的光亮度，金屬光澤和遮蓋力。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是：一種氯氧化鉍晶體，氯氧化鉍晶體為尺寸可控且呈規則的正四邊形的片狀晶體，尺寸范圍為8~20μm。

本發明要解決的技術問題之二，在于提供一種氯氧化鉍晶體的制備方法，其具有制備過程簡單易行，制備效率高等特點，且制備出來的氯氧化鉍晶體具有很好的光亮度，金屬光澤和遮蓋力。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是：一種氯氧化鉍晶體的制備方法如下：

所述氯氧化鉍晶體的生長是通過下列反應進行的：

Bi(NO₃)₃?+?HCl?+?H₂O?→?BiOCl(晶體)?+?3HNO₃

所述硝酸鉍和鹽酸的混合物為鉍鹽，其中，硝酸鉍和鹽酸的比例為1:?0.8~1.2，通過調節所述鉍鹽溶液的用量，來控制氯氧化鉍晶體的尺寸，在pH≤1的酸性條件下進行水解反應，通過表面活性劑聚氧乙烯醚AEO9控制晶體的定向生長，從而制備出正四邊形的片狀氯氧化鉍晶體。

進一步地，水解反應完成后，將氯氧化鉍晶體經洗滌干燥得到晶體粉末。

進一步地，所述鉍鹽溶液的制備過程為：將硝酸鉍加入一定體積和濃度的濃鹽酸配制而成。

進一步地，所述鹽酸的濃度是20~30%。

進一步地，所述氯氧化鉍晶體生長到所需尺寸時，反應體系的pH值被迅速調節到堿性條件，這樣所得到的氯氧化鉍晶體就會停止生長，能有效的控制產品的尺寸。

進一步地，所述反應的溫度控制在65~70℃下，保證晶體生長的速度。

進一步地，所述制備方法還通過NaOH溶液作為調節溶液來調節溶液的酸堿度，從而制備所述氯氧化鉍晶體，具體步驟為：