[發明專利]一種氯氧化鉍晶體及其制備方法在審
| 申請號： | 201310573332.4 | 申請日： | 2013-11-18 |
| 公開（公告）號： | CN103663378A | 公開（公告）日： | 2014-03-26 |
| 發明（設計）人： | 王莉瑋;袁占輝;林棋;謝秉坤 | 申請（專利權）人： | 閩江學院 |
| 主分類號： | C01B11/00 | 分類號： | C01B11/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 350108 福建省福州市閩侯縣*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧化 晶體 及其 制備 方法 | ||
1.一種氯氧化鉍晶體，其特征在于：氯氧化鉍晶體為尺寸可控且呈規則的正四邊形的片狀晶體，尺寸范圍為8~20μm。
2.根據權利要求1所述的氯氧化鉍晶體的制備方法，其特征在于：所述氯氧化鉍晶體的生長是通過下列反應進行的：
Bi(NO3)3?+?HCl?+?H2O?→?BiOCl晶體?+?3?HNO3
所述硝酸鉍和鹽酸的混合物為鉍鹽，其中，硝酸鉍和鹽酸的比例為1:?0.8~1.2，通過調節所述鉍鹽溶液的用量，來控制氯氧化鉍晶體的尺寸，在pH≤1的酸性條件下進行水解反應，通過表面活性劑控制晶體的定向生長，從而制備出正四邊形的片狀氯氧化鉍晶體。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：水解反應完成后，將氯氧化鉍晶體經洗滌干燥得到晶體粉末。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述鉍鹽溶液的制備過程為：將硝酸鉍加入一定體積和濃度的濃鹽酸配制而成，硝酸鉍和鹽酸的比例為1:?0.8~1.2。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述鹽酸的濃度是20~30%。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述氯氧化鉍晶體生長到所需尺寸時，反應體系的pH值被迅速調節到堿性條件，所得到的氯氧化鉍晶體則停止生長。
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述反應的溫度控制在65~70℃下。
8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述制備方法還通過NaOH溶液作為調節溶液來調節溶液的酸堿度，從而制備所述氯氧化鉍晶體，具體步驟為：
步驟1：將鉍鹽溶液與NaOH溶液一同加入酸性水溶液中，通過調節鉍鹽溶液與NaOH溶液加入的速度以控制溶液的酸度不變，穩定之后將兩種溶液加入的速度提高，在這個過程中繼續保持溶液的pH值不變，根據尺寸需要，加入時間在30~150分鐘，以上過程中溶液始終保持在65~75℃；
步驟2：待晶體生長到合適大小后，然后停止加入鉍鹽溶液，通過加入NaOH溶液使溶液pH值調至堿性，以上過程中溶液始終保持在65~75℃；
步驟3：停止加熱和攪拌，待冷卻至室溫后反應體系中的沉淀物即為制得的BiOCl晶體。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：進一步地，所述步驟1具體為：取1200?mL去離子水于2?L燒杯中，水浴加熱至70℃左右，在攪拌下加入鹽酸溶液使溶液pH值<1，加入適量的表面活性劑，攪拌均勻后分別滴入鉍溶液和NaOH溶液；
所述步驟2具體為：停止加料，將溶液pH值調至9.5~10.5；
所述步驟3具體為：停止攪拌并將溶液冷卻到室溫，靜置后除去上層清液，得到BiOCl晶體。
10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3具體為：將溶液減壓抽濾洗去溶液中的Na+和Cl-等離子，通過噴霧干燥設備制成粉狀晶體。
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