[發明專利]一種測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘含量的方法

有效

• 申請號: 201310571981.0
• 申請日: 2013-11-13
• 公開（公告）號: CN103558312A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 廖惠云;莊亞東;李朝建;曹毅;朱龍杰;熊曉敏;石懷彬;王珂清;張媛;劉獻軍;朱瑩;韓開冬
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

1.一種測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）內標溶液的制備：以D12-苯并[a]芘為內標物，用環己烷作溶劑，制備內標溶液；

（2）標準工作溶液的制備：以苯并[a]芘為標準品，用環己烷作溶劑，經逐級稀釋配置成標準儲備溶液，然后分別加入一定量的內標溶液，配置成標準工作溶液；

（3）樣品溶液的制備：收集好卷煙樣品中的目標物，準確加入一定量的內標溶液以及萃取溶劑，振蕩提取，將萃取液過有機濾膜，得樣品溶液；

（4）氣相色譜-串聯質譜分析：用氣相色譜-串聯質譜儀對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析；

（5）標準工作曲線的繪制及樣品結果的計算。

2.根據權利要求1所述的測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步驟（1）中，內標溶液的制備過程為：準確稱取10mg?D12-苯并[a]芘，用環己烷定容到50mL，獲得一級內標儲備液；準確移取2mL一級內標儲備液，用環己烷定容到50mL，獲得二級內標儲備液；準確移取2mL二級內標儲備液，用環己烷定容到50mL，獲得內標溶液。

3.根據權利要求1所述的測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步驟（2）中，標準工作溶液的制備過程為：準確稱取10mg苯并[a]芘，用環己烷定容到50mL，獲得一級標準儲備液；準確移取0.1mL一級標準儲備液，用環己烷定容到100mL，獲得二級標準儲備液；分別準確移取二級標準儲備液50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL和1500μL，以及內標溶液各0.25mL，用環己烷作溶劑分別定容至10mL的容量瓶中，獲得標準工作溶液。

4.根據權利要求1所述的測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步驟（3）中，樣品溶液的制備過程為：按照GB/T19609標準的要求收集20支卷煙的總粒相物；將捕集總粒相物的玻璃纖維濾片放置于100mL錐形瓶中，準確加入1mL內標溶液在濾片上，并加入40mL環己烷，置于回旋式振蕩器內于160轉/min條件下萃取40min，靜置片刻；將萃取液過0.45μm有機濾膜，獲得的濾液即為樣品溶液。

5.根據權利要求1所述的測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步驟（4）中，氣相色譜-串聯質譜分析，色譜分析條件為：采用HP-5MS毛細管色譜柱；載氣為氦氣，恒流速度為1.2mL/min；進樣量為1μL；進樣口溫度為280℃；傳輸線溫度為280℃；采用脈沖不分流進樣；升溫程序為初始溫度為150℃，以6℃/min的速率升高至280℃，保持20min；質譜分析條件為：電離方式為EI源，正離子模式；離子源溫度：250℃；四極桿溫度：均為150℃；碰撞氣：氮氣，流速1.5mL/min，載氣流速為2.25mL/min；多反應監測模式，詳細參數列于表1：

表1目標物的MRM參數

6.根據權利要求1所述的測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步驟（5）中，以標準工作溶液中苯并[a]芘與內標的濃度之比為橫坐標，以色譜圖中苯并[a]芘與內標的峰面積之比為縱坐標，進行線性回歸分析，得到標準工作曲線；將相同條件下測得的樣品溶液中苯并[a]芘與內標的色譜峰面積比，代入標準工作曲線，根據下列公式求得樣品中苯并[a]芘的含量；

W=(AAs-b)×Msa×M]]>

式中：

W——卷煙樣品中苯并[a]芘的含量，單位為ng/支；

A——苯并[a]芘的峰面積；

As——內標D12-苯并[a]芘的峰面積；

b——標準工作曲線的截距；

Ms——樣品溶液中內標的質量，單位為ng；

a——標準工作曲線的斜率；

M——煙支的數量，單位為支。

7.根據權利要求1或5所述的測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘的方法，其特征在于：步驟（5）中，標準工作曲線相對應的回歸方程為Y=0.9621X-0.072，相關系數R²=0.9996，檢出限0.23ng/支，濃度范圍1.04～31.2ng/mL。