[發明專利]一種測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘含量的方法

有效

• 申請號: 201310571981.0
• 申請日: 2013-11-13
• 公開（公告）號: CN103558312A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 廖惠云;莊亞東;李朝建;曹毅;朱龍杰;熊曉敏;石懷彬;王珂清;張媛;劉獻軍;朱瑩;韓開冬
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

技術領域

本發明屬于卷煙主流煙氣指標測定技術領域，具體涉及一種測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘含量的方法。

背景技術

近年來，隨著公眾對吸煙與健康問題的日益關注，卷煙煙氣中釋放的有害成分也成為人們關注的焦點問題，有害成分釋放量逐步成為評價卷煙危害性大小的基本依據。目前，加拿大、德國等一些國家和地區已經制定了相關的法律，要求卷煙生產商提供卷煙煙氣中主要有害成分的釋放量。與此同時，基于持續穩定發展的需要，煙草行業科研機構在總結大量科研數據的基礎上，科學地提出使用包括苯并[a]芘（簡稱BaP）在內的七項指標來評價卷煙危害性大小。由于卷煙煙氣中的苯并［a］芘含量較低，一般在每支卷煙主流煙氣中含量僅為幾至幾十納克，因此，如何有效去除卷煙煙氣復雜基質的干擾，準確和快速地測定卷煙煙氣中的苯并［a］芘是卷煙煙氣的研究重點。

對于卷煙煙氣中苯并［a］芘的定量檢測，主要是依據標準GB/T21130-2007（主流煙氣）和GB/T27525-2011（側流煙氣）進行分析檢測，涉及的分析儀器為單四級桿的氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）。大量檢測經驗表明，GC-MS法具有操作簡便快捷、回收率高、靈敏度高、重復性好以及定量準確等優點。但是，在樣品前處理過程中，需要繁瑣的固相萃取過程，以及凈化液濃縮過程，費時費力，且需要耗費大量的有機溶劑，并且對焦油含量小于1mg/cig卷煙的主流煙氣中多環芳烴的GC-MS檢測中發現，苯并［a］芘的含量多低于1ng/cig，此時苯并［a］芘的GC-MS色譜峰偏低，信噪比(S/N)小于10，定量分析時誤差較大。為此，非常有必要構建一套操作簡便的卷煙煙氣中苯并［a］芘的標準檢測方法。

目前，氣相色譜-三重串聯四級桿質譜(GC-MS/MS)應用日益廣泛，GC-MS/MS的選擇性好、靈敏度更高，特別適用于分析背景干擾嚴重、定性困難、含痕量有機干擾物的復雜基質樣品，對痕量物質分析具有很高的可靠性，多用于檢測大氣、水質及土壤中的多環芳烴、農藥殘留、鄰苯二甲酸酯類等。行業已有少量使用GC-MS/MS測定卷煙主流煙氣中苯苯并[a]芘的報道。邊照陽等人以全自動固相萃取技術凈化主流煙氣萃取液，建立了卷煙主流煙氣中苯并[a]芘等3種多環芳烴的氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)測定方法。以吸煙機抽吸卷煙，并以劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣，然后以含氘代苯苯并[a]芘內標的環己烷溶液萃取濾片，萃取液經全自動固相萃取儀凈化后以GC-MS/MS分離檢測。結果表明，苯并[a]芘的檢出限為0.05ng/cig，回收率為91.5%～102.1%，相對標準偏差(RSD)小于5%。尉朝等人建立了卷煙主流煙氣中苯并[a]芘的氣相色譜－三重串聯四極桿質譜聯用測定方法。使用標準抽吸條件采集20支卷煙煙氣粒相物，用含內標的環己烷超聲萃取，經固相萃取凈化后，以正離子多反應監測方式進樣分析，內標法定量。方法經優化后，苯并[a]芘在0.4～20μg/cig范圍內具有良好線性，R2為0.99992，定量限為0.073μg/L，重復性變異系數最大為3.71%，加標回收率為95.7～103.9%。該方法操作簡便、流程短、溶劑用量少，尤其適合低焦油卷煙產品的苯并[a]芘檢測。

但是，值得注意的是，現有使用GC-MS/MS測定卷煙煙氣中苯并[a]芘的文獻報道，仍然使用固相萃取技術對萃取液進行凈化。雖然沒有進一步進行濃縮富集，但整個前處理步驟還是較為繁瑣，還需使用大量的有機溶劑，整個操作效率沒有大幅度的提升。

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘含量的方法，以使其具有能快速、準確檢測卷煙主流煙氣中苯并[a]芘的含量，測定結果準確、基質干擾少等特點。

技術方案：為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為：

一種測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘含量的方法，包括以下步驟：

（1）內標溶液的制備：以D12-苯并[a]芘（苯并[a]芘的氘帶物，簡稱D12-BaP）為內標物，用環己烷作溶劑，制備內標溶液。

（2）標準工作溶液的制備：以苯并[a]芘（簡稱BaP）為標準品，用環己烷作溶劑，經逐級稀釋配置成標準儲備溶液，然后分別加入一定量的內標溶液，配置成標準工作溶液。

（3）樣品溶液的制備：收集好卷煙樣品中的目標物，準確加入一定量的內標溶液以及萃取溶劑，振蕩提取，將萃取液過有機濾膜，得樣品溶液。

（4）氣相色譜-串聯質譜分析：用氣相色譜-串聯質譜儀（GC-MS/MS）對標準工作溶液和樣品溶液進行檢測分析。