[發(fā)明專利]一種低游離堿試劑級錫酸鈉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310571268.6
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103641156A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發(fā)明（設計）人: 高東瑞;翟文輝;譚澤
• 申請（專利權）人: 廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務所 44103
• 代理人: 唐瑞玉

1.一種低游離堿試劑級錫酸鈉的制備方法，依次包括如下步驟：

（1）將錫花、氫氧化鈉、純水分別放入到反應釜中，升溫至90～110℃，通入臭氧，反應至反應液中的游離氫氧化鈉濃度為50～90g/L，得到含錫堿性溶液；?

（2）在步驟（1）得到的含錫堿性溶液中加入試劑級水合氫氧化錫，調整溶液中游離氫氧化鈉濃度至5～20g/L，再次通入臭氧至溶液為無色透明，過濾得錫酸鈉原液；

（3）將步驟（2）得到的錫酸鈉原液加入到濃縮反應釜中，在攪拌速度為10～30轉/分鐘的條件下，蒸發(fā)濃縮至溶液中有大部分結晶析出時，停止?jié)饪s，下料至離心機，離心所得結晶為成品錫酸鈉；

上述步驟（１）的錫花與氫氧化鈉的質量比控制在1︰1－1.4，純水的加入量控制在使氫氧化鈉的濃度為100g/L～160g/L。

2.根據(jù)權利要求1所述的低游離堿試劑級錫酸鈉的制備方法，其特征在于：所述水合氫氧化錫是在步驟（1）得到的含錫堿性溶液中通入二氧化碳反應制得。

3.根據(jù)權利要求2所述的低游離堿試劑級錫酸鈉的制備方法，其特征在于：所述水合氫氧化錫的制備是將步驟（1）得到的含錫堿性溶液過濾掉未反應完全的錫渣，將濾液放入合成反應釜中，開啟攪拌裝置，通入二氧化碳氣體，當反應液的pH值為9.0-10.0時，停止通入二氧化碳氣體，將反應液過濾、洗滌、離心，得到水合氫氧化錫。

4.根據(jù)權利要求3所述的低游離堿試劑級錫酸鈉的制備方法，其特征在于：所述水合氫氧化錫的洗滌是采用純水洗滌，洗滌次數(shù)為3-4次，洗滌時的液固比為3-6。

5.?根據(jù)權利要求4所述的低游離堿試劑級錫酸鈉的制備方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）中臭氧的通入壓力為0.2-0.3MPa，尾氣通入步驟（2）的反應液中。

6.根據(jù)權利要求5所述的低游離堿試劑級錫酸鈉的制備方法，其特征在于：所述制備方法中，步驟（1）的反應溫度保持在95-105℃。