[發(fā)明專利]一種高純度錫酸鎂粉體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310571214.X
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103613118A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高東瑞;張船冰;譚澤
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務(wù)所 44103
• 代理人: 唐瑞玉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種錫酸鹽的制備方法，尤其涉及一種錫酸鎂的制備方法，更具體是涉及一種適合于氣敏元件、阻燃劑以及陶瓷行業(yè)使用的高純度錫酸鎂粉體的制備方法。

背景技術(shù)

?錫酸鎂，如三水合錫酸鎂、無水錫酸鎂等是一種白色粉體，因其在介電陶瓷、氣體傳感器、濕度傳感器、熱穩(wěn)定電器、電池電極材料、阻燃材料以及建筑陶瓷方面具有優(yōu)良的應(yīng)用性能，近年受到廣泛關(guān)注。然而對于錫酸鎂的合成工藝，國內(nèi)外的文獻(xiàn)少有公開報道，專利公開號為CN?101696335A的中國專利申請公開了一種銪摻雜錫酸鎂發(fā)光材料的制備方法，該方法是采用錫酸、硝酸銪、硝酸鎂和水混合形成水溶膠，水溶膠蒸發(fā)成凝膠，凝膠經(jīng)過煅燒后得到銪摻雜錫酸鎂發(fā)光粉體，其制作過程復(fù)雜，不適合工業(yè)化生產(chǎn)，而且該方法并非純錫酸鎂的制備方法，參考價值不大；也有人用混合錫酸鈉和硫酸鎂在850度高溫下分解4小時制備錫酸鎂來作為鋰電池的電極，由于是固相反應(yīng)，錫酸鈉與硫酸鎂并不能完全充分接觸，制備的錫酸鎂參雜大量的二氧化錫或氧化鎂，因此不適合在氣敏元件、阻燃劑以及陶瓷行業(yè)中使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于g服以上存在的問題而提供一種高純度錫酸鎂粉體的制備方法，由該方法制得的錫酸鎂粉體，純度高，粒徑小，能滿足介電陶瓷、建筑陶瓷、阻燃劑等行業(yè)對錫酸鎂的要求。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的高純度錫酸鎂粉體的制備方法，是將錫酸鈉與氯化鎂分別配制成溶液，先將錫酸鈉溶液加熱至60～80℃后保溫，再取與錫酸鈉溶液等摩爾質(zhì)量的氯化鎂溶液，在攪拌的條件下滴加至錫酸鈉溶液中，控制氯化鎂的滴加速度使得反應(yīng)液的pH值保持在9.8～10.8，在氯化鎂滴加完畢后將反應(yīng)液陳化、沉降、洗滌、固液分離和烘干后得三水合錫酸鎂，再將得到的三水合錫酸鎂在700～850℃下煅燒脫水，冷卻得到無水錫酸鎂成品；上述錫酸鈉為游離堿在0.1－0.5%的三水合試劑級錫酸鈉晶體，氯化鎂為試劑級六水合氯化鎂或無水氯化鎂。

上述游離堿在0.1－0.5%的三水合試劑級錫酸鈉晶體，優(yōu)選采用將市售分析純的錫酸鈉加純水溶解至錫酸鈉濃度為50-100g/L的溶液，然后加入試劑級水合氫氧化錫，調(diào)整溶液中游離氫氧化鈉濃度至5～20g/L，再過濾、濃縮結(jié)晶、離心而制得。

上述游離堿在0.1－0.5%的三水合試劑級錫酸鈉晶體，優(yōu)選采用如下方法制備：

（1）將錫花、氫氧化鈉、純水分別放入到反應(yīng)釜中，升溫至90～110℃，通入臭氧，反應(yīng)至反應(yīng)液中的游離氫氧化鈉濃度為50～90g/L，得到含錫堿性溶液，其中錫花與氫氧化鈉的投料質(zhì)量比控制在1︰1－1.4，純水的加入量控制在使氫氧化鈉的濃度為100g/L～160g/L；

（2）在步驟（1）得到的含錫堿性溶液中加入試劑級水合氫氧化錫，調(diào)整溶液中游離氫氧化鈉濃度至5～20g/L，再次通入臭氧至溶液為無色透明，過濾得錫酸鈉原液；

（3）將步驟（2）得到的錫酸鈉原液加入到濃縮反應(yīng)釜中，在攪拌速度為10～30轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，蒸發(fā)濃縮至溶液中有大部分結(jié)晶析出時，停止?jié)饪s，下料至離心機(jī)，離心所得結(jié)晶為成品錫酸鈉。

上述低游離堿錫酸鈉的制備方法中，步驟（2）的水合氫氧化錫優(yōu)選將步驟（1）得到的含錫堿性溶液過濾掉未反應(yīng)完全的錫渣，將濾液放入合成反應(yīng)釜中，開啟攪拌裝置，通入二氧化碳?xì)怏w，當(dāng)反應(yīng)液的pH值為9.0-10.0時，停止通入二氧化碳?xì)怏w，將反應(yīng)液過濾、洗滌、離心而制得。

為了更好控制反應(yīng)速度，上述錫酸鎂的制備方法中，錫酸鈉先配制成錫離子含量為22.25～44.45g/L的錫酸鈉溶液，氯化鎂先配制成鎂離子含量為4.55～9.11g/L的氯化鎂溶液。

為了減少雜質(zhì)在沉淀表面的吸附，上述錫酸鎂粉體的制備方法中，反應(yīng)液的陳化條件是在60～80℃保溫攪拌1小時以上，然后靜置沉降1小時以上。

為了更好除去沒有完全反應(yīng)的氯化鎂和錫酸鈉，上述錫酸鎂粉體的制備方法中，洗滌是用60-80℃的去離子水?dāng)嚢柘礈?0分鐘，靜置沉降3小時，洗滌次數(shù)優(yōu)選3-6次。

為了控制三水合錫酸鎂結(jié)晶水的含量，上述錫酸鎂粉體的制備方法中，烘干溫度優(yōu)選90-100℃。

為了更好控制無水錫酸鎂的純度，上述錫酸鎂粉體的制備方法中，煅燒溫度優(yōu)選750～800℃，煅燒時間為2～6小時。

上述低游離堿錫酸鈉的制備方法中，步驟（1）的錫花優(yōu)選0#錫，氫氧化鈉優(yōu)選試劑級氫氧化鈉。