[發(fā)明專利]一種高純度錫酸鎂粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310571214.X
• 申請(qǐng)日: 2013-11-15
• 公開（公告）號(hào): CN103613118A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高東瑞;張船冰;譚澤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G19/00
• 分類號(hào): C01G19/00
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務(wù)所 44103
• 代理人: 唐瑞玉

1.一種高純度錫酸鎂粉體的制備方法，其特征在于：所述制備方法是將錫酸鈉與氯化鎂分別配制成溶液，先將錫酸鈉溶液加熱至60～80℃后保溫，再取與錫酸鈉溶液等摩爾質(zhì)量的氯化鎂溶液，在攪拌的條件下滴加至錫酸鈉溶液中，控制氯化鎂的滴加速度使得反應(yīng)液的pH值保持在9.8～10.8，在氯化鎂滴加完畢后將反應(yīng)液陳化、沉降、洗滌、固液分離和烘干后得到三水合錫酸鎂，再將三水合錫酸鎂在700～850℃下煅燒脫水，冷卻得到無水錫酸鎂成品；其中錫酸鈉為游離堿在0.1－0.5%的三水合試劑級(jí)錫酸鈉晶體，氯化鎂為試劑級(jí)六水合氯化鎂或無水氯化鎂。

2.根據(jù)權(quán)利要求１所述的高純度錫酸鎂粉體的制備方法，其特征在于：所述游離堿在0.1－0.5%的三水合試劑級(jí)錫酸鈉晶體，是采用將市售分析純的錫酸鈉加純水溶解至錫酸鈉濃度為50-100g/L的溶液，然后加入試劑級(jí)水合氫氧化錫，調(diào)整溶液中游離氫氧化鈉濃度至5～20g/L，再過濾、濃縮結(jié)晶、離心而制得。

3.根據(jù)權(quán)利要求１所述的高純度錫酸鎂粉體的制備方法，其特征在于：所述游離堿在0.1－0.5%的三水合試劑級(jí)錫酸鈉晶體，是采用如下方法制備：

（1）將錫花、氫氧化鈉、純水分別放入到反應(yīng)釜中，升溫至90～110℃，通入臭氧，反應(yīng)至反應(yīng)液中的游離氫氧化鈉濃度為50～90g/L，得到含錫堿性溶液，其中錫花與氫氧化鈉的投料質(zhì)量比控制在1︰1－1.4，純水的加入量控制在使氫氧化鈉的濃度為100g/L～160g/L；

（2）在步驟（1）得到的含錫堿性溶液中加入試劑級(jí)水合氫氧化錫，調(diào)整溶液中游離氫氧化鈉濃度至5～20g/L，再次通入臭氧至溶液為無色透明，過濾得錫酸鈉原液；

（3）將步驟（2）得到的錫酸鈉原液加入到濃縮反應(yīng)釜中，在攪拌速度為10～30轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，蒸發(fā)濃縮至溶液中有大部分結(jié)晶析出時(shí)，停止?jié)饪s，下料至離心機(jī)，離心所得結(jié)晶為成品三水合錫酸鈉晶體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純度錫酸鎂粉體的制備方法，其特征在于：所述游離堿在0.1－0.5%的試劑級(jí)錫酸鈉晶體的制備方法中，步驟（2）的水合氫氧化錫是將步驟（1）得到的含錫堿性溶液過濾掉未反應(yīng)完全的錫渣，將濾液放入合成反應(yīng)釜中，開啟攪拌裝置，通入二氧化碳?xì)怏w，當(dāng)反應(yīng)液的pH值為9.0-10.0時(shí)，停止通入二氧化碳?xì)怏w，將反應(yīng)液過濾、洗滌、離心而制得。

5.根據(jù)權(quán)利要求２、3或4所述的高純度錫酸鎂粉體的制備方法，其特征在于：所述錫酸鎂的制備方法中，錫酸鈉先配制成錫離子含量為22.25～44.45g/L的錫酸鈉溶液，氯化鎂先配制成鎂離子含量為4.55～9.11g/L的氯化鎂溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度錫酸鎂粉體的制備方法，其特征在于：所述錫酸鎂粉體的制備方法中，反應(yīng)液的陳化條件是在60～80℃保溫?cái)嚢?小時(shí)以上，然后靜置沉降1小時(shí)以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純度錫酸鎂粉體的制備方法，其特征在于：所述錫酸鎂粉體的制備方法中，洗滌是用60-80℃的去離子水?dāng)嚢柘礈?0分鐘、靜置沉降3小時(shí)，洗滌次數(shù)為3-6次。

8.?根據(jù)權(quán)利要求7所述的高純度錫酸鎂粉體的制備方法，其特征在于：所述錫酸鎂粉體的制備方法中，烘干溫度為90-100℃。

9.?根據(jù)權(quán)利要求8所述的高純度錫酸鎂粉體的制備方法，其特征在于：所述錫酸鎂粉體的制備方法中，煅燒溫度為750～800℃，煅燒時(shí)間為2～6小時(shí)。

10.?根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的高純度錫酸鎂粉體的制備方法，其特征在于：所述游離堿在0.1－0.5%的三水合試劑級(jí)錫酸鈉晶體的制備方法中，步驟（1）的錫花為0#錫，氫氧化鈉為試劑級(jí)氫氧化鈉。