[發明專利]一種手性酰胺晶體化合物的合成方法有效

申請號：	201310570691.4	申請日：	2013-11-17
公開（公告）號：	CN103570578A	公開（公告）日：	2014-02-12
發明（設計）人：	羅梅	申請（專利權）人：	羅梅
主分類號：	C07C233/31	分類號：	C07C233/31;C07C231/02
代理公司：	暫無信息	代理人：	暫無信息
地址：	230009 安徽省合肥市***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種手性晶體化合物合成方法
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【權利要求書】：

1.一種手性酰胺晶體化合物(I)，其結構式如下：

該手性酰胺晶體化合物(I)的合成方法，包括合成和分離，其特征在于3-氰基-6-甲基-2-羥基吡啶10.13mmol與手性D-苯甘氨醇2.3063g，在氯苯中有Ni(OAc)₂??4H₂O存在時于無水無氧條件下回流反應40小時，?Ni(OAc)₂??4H₂O用量為原料量3-氰基-6-甲基-2-羥基吡啶的98.0mol%（摩爾百分比）,?停止反應,減壓以除去溶劑,?,將剩余物用水溶解,并用CHCl₃(20mLx2)萃取,有機相用無水硫酸鈉干燥,旋轉除去溶劑,將粗產品用石油醚/?二氯甲烷(1:500)柱層析,自然揮發最后組分點，得無色晶體。

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