[發(fā)明專利]一種度骨化醇中三氟乙酸量的測定方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310569687.6 | 申請日： | 2013-11-13 |
| 公開（公告）號： | CN103776918A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王崇益;陳文靜;吳廷照 | 申請（專利權）人： | 江蘇正大清江制藥有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
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| 地址： | 223005*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 骨化 醇中三氟 乙酸 測定 方法 | ||
1.一種氣相色譜法測定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，其特征在于以DB-624毛細管柱，以ECD為檢測器，硫酸-甲醇，硫酸二甲酯，碘甲烷為甲酯化試劑，樣品經(jīng)過保溫酯化，頂空進樣。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中溶劑硫酸-甲醇溶液中，硫酸與甲醇的體積比例為的濃度為1~12：99~88，硫酸二甲酯-甲醇0.5~6:99.5~94，碘甲烷-甲醇0.5~6:99.5~94。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其中，硫酸與甲醇的比例為10：90，硫酸二甲酯-甲醇5:?95，碘甲烷-甲醇5:?95。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，樣品經(jīng)過保溫酯化，酯化的溫度為60~85℃。
5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其中，酯化的溫度為80℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，酯化后的樣品頂空進樣，進樣頂空瓶的溫度為45~55℃。
7.根據(jù)權利要求6所述的方法，其中，進樣的頂空瓶的溫度為50℃。
8.一種氣相色譜法測定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，包括如下步驟：
1）?取供試樣品適量至頂空進樣瓶中，加硫酸-甲醇或硫酸二甲酯-甲醇、碘甲烷-甲醇溶液溶解制成每1ml含供試品10mg的樣品溶液；
2）?將壓蓋后的頂空瓶置60~85℃水浴加熱60分鐘衍生，優(yōu)選水浴80℃；
3）?設置柱溫初始為60℃，保持10分鐘，再以每分鐘升溫40℃的速率升至235℃，保持5分鐘；進樣口溫度為140℃；檢測器為ECD；檢測器溫度為250~350℃，最佳溫度為350℃;色譜柱為DB-624毛細管柱；
4）?頂空進樣時，頂空瓶的溫度為45~55?℃，最佳溫度為55℃；
5）?抽取頂空瓶上部氣體0.1~1.0ml，優(yōu)選為0.1ml，注入氣相色譜儀完成被測樣品三氟乙酸含量的測定。
9.一種氣相色譜法測定度骨化醇中三氟乙酸含量的方法，包括如下步驟：
1）?取供試樣品適量至頂空進樣瓶中，加硫酸-甲醇或硫酸二甲酯-甲醇、碘甲烷-甲醇溶液溶解制成每1ml含供試品10mg的樣品溶液；
2）?將壓蓋后的頂空瓶置80℃水浴加熱60分鐘衍生；
3）?設置柱溫初始為60℃，保持10分鐘，再以每分鐘升溫40℃的速率升至235℃，保持5分鐘；進樣口溫度為140℃；檢測器為ECD；檢測器溫度為350℃;色譜柱為DB-624毛細管柱；
4）?頂空進樣時，頂空瓶的溫度為55?℃；
5）?抽取頂空瓶上部氣體0.1ml注入氣相色譜儀完成被測樣品三氟乙酸含量的測定。
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