[發(fā)明專利]檢測高純氨中苯酚和甲酚含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310568373.4
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103823013A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設計）人: 金向華;王海;黃軍聘;朱威莉
• 申請（專利權）人: 蘇州金宏氣體股份有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 周新亞

1.一種檢測高純氨中苯酚和甲酚含量的方法，其特征是本方法是通過如下工藝步驟實現(xiàn)的：

（1）樣品準備：

取潔凈的250mL具塞碘量瓶，加200mL水同時蓋好蓋子，然后放在電子天平上稱取重量（精確到0.0001g），記錄重量為m₁；取用一段直徑為0.125cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端用專門的連接接頭連接在高純、超純氨儲罐上，軟管的另一端直接插入該250ml碘量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為180-200mL每分鐘，取樣70-90分鐘后停止，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以后，拿出該管子并勻速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m₂，用差量法計算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m=?m₂-m₁；

注意：此樣品溶液至少準備兩組，計算其平均含量；同時一定要密切注意塑料軟管的粗細以連接好后不漏氣為宜，將氨通入到水中相關設備必須要清潔干凈，在取樣之前要通入待測氨氣吹掃幾次，而且實驗過程中不能有水濺出容量瓶，通入氨氣的流量以不向液面外冒出氣泡為準；此樣品溶液至少準備兩組，計算其平均含量；

（2）準備工作：

（a）先打開液相色譜儀器，然后設置泵的壓力為30Kpa，柱流速為3mL/min；柱溫度設置為40度，以100%乙腈為流動相，清洗管路30~60分鐘以后，按照梯度洗脫實驗的色譜條件來設置儀器，將最終的溶液導管插入帶蓋聚四氟乙烯桶里面，防止大量揮發(fā)；待基線平穩(wěn)后進樣；

（b）將苯酚，鄰甲酚，間甲酚和對甲酚的濃度分別為1ppm，10ppm和100ppm的標樣移取2mL入5mL自玻璃反應瓶中，同樣做一組標樣空白，標樣空白就是色譜純水，移取1mL水進入5mL自玻璃反應瓶中；然后加入1mL?PNBA溶液，然后上下顛倒3次到五次，讓其混合均勻，充分反應，30分鐘后移取1mL上方液體如2mL自動進樣瓶子中，將空白放在最前面，然后按照1ppm，10ppm和100ppm順序放入液相色譜自動進樣盤中，讓自動進樣器自動進樣，每個樣品至少重復進樣3次并計算面積的平均值，每組分的面積與平均值差異在5%以內(nèi)方可接受，否則重新進樣，直至條件滿足為止；

（c）利用各組分的沸點不同，在色譜柱上分離的圖譜順序為苯酚，鄰甲酚，間甲酚和對甲酚；最后將每個組分的面積扣除空白的面積，剩余的面積與其與組分的含量制作出一條含量與面積的標準曲線，然后查看標準曲線的回歸系數(shù)99.5%以上方可接受，否則重新進樣、數(shù)據(jù)處理，直至滿足條件方可；

（d）通過實驗可以發(fā)現(xiàn)每種物質的含量與面積存在一定的比例，而這種比例我們稱之為矯正因子RF,?RF=該物質的含量/該物質的濃度；

（e）最后將此標準工作曲線存檔并命名以供檢測樣品時候快速準確使用；備注：次標準曲線周期是一周，最好每次檢測之前重新制作工作曲線；或者檢測后用與樣品相關濃度的標樣再做一次標樣回收，標樣回收率在95%-105%之間方可接受，否則需要重新制作工作曲線；

（3）檢測步驟：

（a）移取2mL樣品溶液入5mL自玻璃反應瓶中，同樣做一組標樣空白，標樣空白就是色譜純水，移取1mL水進入5mL自玻璃反應瓶中；然后加入1mL?PNBA溶液，然后上下顛倒3次到五次，讓其混合均勻，充分反應，30分鐘后移取1mL上方液體如2mL自動進樣瓶子中；?

（b）然后將樣品溶液和樣品空白排列好順序放置好在自動進樣器上，樣品空白要放在樣品溶液的前面，等儀器穩(wěn)定后讓其自動進樣，進樣的次數(shù)至少為3次，將樣品的面積扣除空白的面積最后求樣品溶液的面積平均值；同一樣品的面積與平均值之間差距在3%之內(nèi)可接受，不同樣品之間的差距在5%之內(nèi)可以接受，否則重新配置樣品，直至條件滿足方可；

（c）最后條用上述標準工作曲線，利用色譜儀器上的工作站，就可以直接讀取樣品的每一組分含量；

（d）最后設置儀器的泵壓力為30Kpa，柱流速為3mL/min；柱溫度設置為40度，以100%乙腈為流動相，清洗管路30~60分鐘分鐘以后，就可以將儀器關閉；備注：每次檢測工作完成，將廢液倒入廢液桶里，一面乙腈等有毒溶液揮發(fā)到實驗室環(huán)境中，對人體造成傷害等。