[發明專利]檢測高純氨中苯酚和甲酚含量的方法

有效

• 申請號: 201310568373.4
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103823013A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發明（設計）人: 金向華;王海;黃軍聘;朱威莉
• 申請（專利權）人: 蘇州金宏氣體股份有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 周新亞

技術領域

本發明涉及一種氣體中雜質的檢測方法，特別涉及一種檢測高純氨中苯酚和甲酚含量的方法。

背景技術

5N高純氨是食品添加劑中一種非常重要的原料，在我們日常生活中，和我們密切相關，幾乎無處不在，可以這么說，如果沒有食品添加劑就不可能有食品的色、香、味、形態與質地等，也就沒有我們今天多姿多彩的生活。而甘草酸銨是我們日常生活中接觸到最普遍的食品添加劑：將甘草酸粉溶于有機溶劑溶液回流提取，加入氨氣或氨水，過濾、干燥，即得甘草酸銨；甘草酸銨具有抗肝中毒，是由中藥甘草中提取的一個活性成分,降低谷丙轉氨酶，恢復肝細胞功能，防止脂肪性變等作用；促進膽色素代謝和退黃及解毒作用，減少膠原纖維增生，防止肝硬化等。其主要成分的甜度是蔗糖的200-300倍，在食品添加劑方面具有低熱能、安全無毒和較強的醫療保健功效，是高血壓、肥胖癥、糖尿病、心臟病患者使用的最理想甜味劑，有濃郁的甘草特殊香味，具有保健、解毒、護肝、消炎、增香等功效，是非常理想的純天然甜味劑原料；主要作為食品添加劑應用在肉類罐頭、調味料、調味品、醬油、豆醬、色拉醬、腌制品、冷凍甜食、口香糖、檳榔、面包食品、糖果蜜餞、餅干、低糖類食品、無糖食品、果汁、乳制品、奶粉、功能性飲料等。

而我們日常生活中的第二大食品添加劑是季銨鹽，用脂肪酸為原料，經氨化制得脂肪腈，再經氫化為脂肪胺，然后將伯胺與溴代烷反應，即得季銨鹽。能夠有效抑制食品中菌藻的繁殖和粘泥的產生，從而起到殺菌、抑霉和防蛀功能；同時聚季銨鹽也具有一定的去油、除臭和緩釋的用處，起到了食品保鮮作用；主要的作用作為殺菌劑與防腐劑廣泛應用在超市的肉類罐頭、醬油、豆醬、色拉醬、腌制品、冷凍甜食、面包食品、糖果蜜餞、低糖類食品、無糖食品、果汁、肉食品等。

如果食品中含有苯酚和甲酚，被人體吸收的話對健康的影響是非常可怕的。主要表現在：苯酚對皮膚、粘膜有強烈的腐蝕作用，可抑制中樞神經或損害肝、腎功能。急性中毒：高濃度的可致頭痛、頭暈、乏力、視物模糊、肺水腫，而且引起消化道灼傷，出現燒灼痛，呼出氣帶酚味，嘔吐物或大便可帶血液，有胃腸穿孔的可能，可出現休克、肺水腫、肝或腎損害，出現急性腎功能衰竭，可死于呼吸衰竭。所以輕性中毒：可引起頭痛、頭暈、咳嗽、食欲減退、惡心、嘔吐，嚴重者引起蛋白尿等。

因此，4.5N高純氨是食品添加劑制造領域重要的上游關鍵配套材料，對其苯酚和甲酚含量的控制是產業鏈發展中的主要環節之一，直接決定著食品行業的發展，目前已經受到人們的大力關注與重視。但在國內添加劑行業現有技術中，關于氨的標準中，均未提及對苯酚和甲酚的監控和檢測。而高純氨中的苯酚和甲酚主要來源于原料氨：氫氣作為合成原料氨的原料之一，而氫氣是通過天然氣裂解產生的，這樣在裂解與合成的過程中均沒有得到很好的控制；一般來說，其酚類含量都較低的，都是呈氣態或者氣態大分子形式存在，目前沒有專門的方法來檢測，只能通過適當的方式汽化或者吸附或溶解等方法，然后再利用檢測設備來進行定量；同時，氨氣是一種有腐蝕性的氣體，廣大技術人員都為之頭疼，都一直尋找一種直接氣體進樣方法來檢測氨氣中的苯酚和甲酚，但是直接進樣會腐蝕、損傷甚至毀壞色譜以及色譜柱。直接進樣雖然比較簡便，但是同時給色譜儀和色譜柱帶來了很大程度的腐蝕、損傷甚至毀壞色譜等；因為色譜儀和色譜柱的材料都是不銹鋼，而氨氣在常溫下極易腐蝕不銹鋼物質，對儀器造成致命性的毀壞。全新投入工作的儀器，一般三個多月就需要更換一次色譜柱與耗材，甚至幾周就讓儀器無法工作，維修起來一般每次都要兩萬多元，而且浪費了大量的時間，這樣嚴重地阻礙了我們的日常檢測。

發明內容

本發明的發明目的是為了克服上述背景技術的缺點，提供一種行之有效并通過間接進樣方式來的檢測高純氨中苯酚和甲酚含量的方法。

本發明的技術方案是：一種檢測高純氨中苯酚和甲酚含量的方法，本方法是通過如下工藝步驟實現的：

（1）?????????樣品準備：

取潔凈的250mL具塞碘量瓶，加200mL水同時蓋好蓋子，然后放在電子天平上稱取重量（精確到0.0001g），記錄重量為m₁；取用一段直徑為0.125cm的聚四氟乙烯軟管，將其一端用專門的連接接頭連接在高純、超純氨儲罐上，軟管的另一端直接插入該250ml碘量瓶中，打開儲罐閥門，直接將高純、超純氨通入到水中溶解，流量為180-200mL每分鐘，取樣70-90分鐘后停止，待該四氟乙烯軟管一段無液體流出以后，拿出該管子并勻速蓋上蓋子，記錄此時的重量為m₂，用差量法計算出溶解于水中的高純、超純氨的重量，即m=?m₂-m₁；