[發明專利]3,4-二氟苯腈的制備方法

有效

• 申請號: 201310567152.5
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103709071A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 王鳳云;游友華;呂宗鵬;吳耀軍
• 申請（專利權）人: 江蘇中旗作物保護股份有限公司
• 主分類號: C07C255/50
• 分類號: C07C255/50;C07C253/20
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 夏平;呂鵬濤

1.一種3,4-二氟苯腈的制備方法，其特征在于方法包括如下步驟：

（1）1,2-二氟苯與三氯乙酰氯在路易斯酸催化劑存在下于0～40℃下反應，合成3,4-二氟-（α,α,α-三氯乙酰）苯；

（2）3,4-二氟-（α,α,α-三氯乙酰）苯與氨氣在-10～60℃下反應，得到3,4-二氟苯甲酰胺；

（3）3,4-二氟苯甲酰胺與含鹵脫水試劑和催化劑于30～80℃下反應，即得。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）中，所述路易斯酸催化劑選自三氯化鋁、氯化鋅或者三氯化鐵。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1）中的反應溫度為10～30℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）中，反應溶劑選自鹵代烷烴溶劑，進一步選自氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）中，反應溶劑選自芳烴、鹵代烷烴、醚類、酮類或者酯類溶劑中的一種或幾種，進一步選自二氯乙烷或氯仿。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中，反應溶劑選自鹵代芳烴、鹵代烷烴、硝基苯或者腈類溶劑中的一種或幾種，進一步選自二氯乙烷、氯仿或氯苯。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中，所述含鹵脫水試劑選自二鹵亞砜、三鹵化膦或者三鹵氧膦。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中，所述催化劑為含氮有機堿。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于所述含氮有機堿選自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或者吡啶。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3）中的反應溫度控制在40～70℃之間。