[發明專利]一種新型液晶發光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310566376.4
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103641742A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 陸紅波;張姍娜;楊家祥;呂國強;邱龍臻;張貴玉;許偉
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C07C255/37
• 分類號: C07C255/37;C07C253/30;C09K19/16;C09K11/06
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種新型液晶發光材料，其特征在于，所述液晶發光材料的結構通式如下所示：

式中R為C₈-C₁₆烷基。

2.一種如權利要求1所述的新型液晶發光材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）中間體的制備

將對羥基苯甲醛與弱堿以1:（1-3）的摩爾比加入到溶劑中，再將鹵代烷以與對羥基苯甲醛相同摩爾量的比例投入到反應器中，加熱回流10-24小時，用飽和食鹽水洗滌后用無水硫酸鎂或無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓蒸餾除去溶劑后得到產物；

（2）液晶發光材料的制備

將1,4-苯二乙腈與堿以1：（1-3）的摩爾比加入到溶劑中，回流反應0.5-1小時后，將上一步制備的中間體以與1，4-苯二乙腈2:1的摩爾比投入到反應液中，加熱反應2-5小時，用飽和食鹽水洗滌后用無水硫酸鎂或無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓蒸餾除去溶劑后得到產物。

3.根據權利要求2所述的新型液晶發光材料的制備方法，其特征在于，所述溶劑選自乙醇、丙醇、四氫呋喃、氯仿、甲苯、正戊烷其中的一種。

4.根據權利要求2所述的新型液晶發光材料的制備方法，其特征在于，所述對羥基苯甲醛的結構式為：

5.根據權利要求2所述的新型液晶發光材料的制備方法，其特征在于，所述鹵代烷結構式為：XR，式中X為CL，Br，I；R為C₈-C₁₆烷基。

6.根據權利要求2所述的新型液晶發光材料的制備方法，其特征在于，所述弱堿選自碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀其中的一種。

7.根據權利要求2所述的新型液晶發光材料的制備方法，其特征在于，所述中間體的結構式為：

式中R為C₈-C₁₆烷基。

8.根據權利要求2所述的新型液晶發光材料的制備方法，其特征在于，所述1,4-苯二乙腈的結構式為：

9.根據權利要求2所述的新型液晶發光材料的制備方法，其特征在于，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉、氫化鉀其中的一種。

10.根據權利要求1所述的新型液晶發光材料，其特征在于，所述液晶發光材料的液晶相出現在65-210℃溫度范圍內。

11.根據權利要求1所述的新型液晶發光材料，其特征在于，所述液晶發光材料在升溫熔融后，快速降溫所制備的薄膜在365nm紫外燈照射下發黃色光；控制以低于10℃/min的慢速降溫制得的薄膜在365nm的紫外燈照射下發出綠色光，且這兩種降溫方式制得的固體薄膜發光性質穩定。

12.根據權利要求11所述的新型液晶發光材料，其特征在于，所述兩種降溫方式制備的發光薄膜再次升溫熔融后可利用降溫速率調控薄膜發光性質，從而實現可逆轉換。