[發(fā)明專利]低導(dǎo)熱、可加工陶瓷基復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310566136.4
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103588495A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋其紅;王重海;王洪升;李伶;周長靈;劉建;邵長濤
• 申請（專利權(quán)）人: 山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于陶瓷基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低導(dǎo)熱、可加工陶瓷基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著飛行器飛行速度的提高，氣動(dòng)加熱越來越嚴(yán)重，為了保證系統(tǒng)的正常工作，要求承載部件的導(dǎo)熱越低越好，為滿足導(dǎo)熱低的要求，除了選擇導(dǎo)熱系數(shù)低的材料體系外，要求材料的密度要低，同時(shí)承載部件形狀復(fù)雜，要滿足加工要求。目前眾多耐高溫復(fù)合材料中，導(dǎo)熱系數(shù)低的材料體系主要為連續(xù)石英纖維或高硅氧纖維增強(qiáng)二氧化硅基復(fù)合材料。然而，目前連續(xù)石英纖維或高硅氧纖維增強(qiáng)二氧化硅基復(fù)合材料大多采用2.5D、三維等預(yù)制體通過硅溶膠反復(fù)循環(huán)浸漬的方式制備的，由于編織過程中采用纖維合股的方式，纖維較粗，容易造成閉孔或者大孔結(jié)構(gòu)，同時(shí)由于制備的復(fù)合材料密度較低，給復(fù)雜形狀承載部件的加工造成了很大的難度。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種低導(dǎo)熱、可加工陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其目的在于降低陶瓷基復(fù)合材料的導(dǎo)熱，提高材料的加工性能。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

本發(fā)明所述的低導(dǎo)熱、可加工陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）采用針刺工藝制備纖維預(yù)制體，然后去除纖維預(yù)制體表面的浸潤劑；

（2）采用與上述纖維預(yù)制體結(jié)構(gòu)相適應(yīng)的復(fù)合漿料通過2-3次的液相循環(huán)浸漬和熱處理，制得纖維復(fù)合材料坯體；

（3）采用混合納米氣凝膠對纖維復(fù)合材料胚體進(jìn)行微缺陷的彌補(bǔ)修復(fù)，最后干燥，獲得低導(dǎo)熱、可加工性能強(qiáng)的纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。

所述纖維預(yù)制體是通過長短纖維相互交織滲透的針刺工藝制備得而成的，預(yù)制體的密度控制在0.2-0.7g/cm³。

所述纖維預(yù)制體為石英纖維預(yù)制體或者高硅氧纖維預(yù)制體的一種。

所述去除纖維預(yù)制體表面浸潤劑的的方法是丙酮浸泡4-12h，然后在400～600℃下進(jìn)行熱處理。

所述復(fù)合漿料采用復(fù)合漿料采用微米石英粉、納米石英粉、硅溶膠、無機(jī)硅樹脂、有機(jī)硅樹脂以及添加劑按照質(zhì)量比0.5-2:0-0.1:0.5-2:0-0.2:0-0.1：0.01-0.1進(jìn)行制備，復(fù)合漿料的固含量在20-70%之間，D50控制在10nm-2μm之間，粘度小于150mPa·s。

所述有機(jī)硅樹脂為SAR-2樹脂、SAR-9樹脂或806樹脂中一種。

所述添加劑為環(huán)己酮、丙烯酰胺、N，N-亞甲基丙烯酰胺、過硫酸胺或者乳酸中的一種或多種。

所述步驟（2）中的熱處理溫度控制在500-800℃。

所述混合納米氣凝膠是由二氧化硅氣凝膠和氧化鋁氣凝膠混合制得，其摩爾比為：1-3:1-4。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：一方面，本發(fā)明采用針刺工藝制備纖維預(yù)制體，所得預(yù)制體纖維較細(xì)，且纖維束內(nèi)以及纖維束之間的孔隙小且均勻，使復(fù)合漿料能夠均勻滲透到預(yù)制體內(nèi)部；另一方面，所得陶瓷基復(fù)合材料不僅導(dǎo)熱低，而且韌性好，可加工性能優(yōu)異。

具體實(shí)施方式

結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

采用石英纖維布和石英纖維網(wǎng)胎交織滲透制備得到石英纖維預(yù)制體，預(yù)制體的密度是0.51g/cm³，然后采用丙酮浸泡4h后，在500℃下熱處理除去浸潤劑。

采用微米石英粉、納米石英粉、硅溶膠、無機(jī)硅樹脂以及環(huán)己酮按照質(zhì)量比1.5:0.06:1:0.1:0.03制備復(fù)合漿料，復(fù)合漿料的固含量為59.6%，D50為1.8μm，粘度為120mPa·s。

采用制備的復(fù)合漿料對石英纖維預(yù)制體進(jìn)行第一次浸漬成型，浸漬成型過程輔助真空、壓力手段，復(fù)合漿料凝膠后在550℃下熱處理。

采用納米石英粉、硅溶膠、無機(jī)硅樹脂以及過硫酸銨按照質(zhì)量比0.1:1.2:0.13:0.05制備復(fù)合漿料，復(fù)合漿料的固含量為34.6%，D50為90nm，粘度為60mPa·s。

采用制備的復(fù)合漿料對石英纖維預(yù)制體進(jìn)行第二次浸漬成型，成型過程輔助漬成型過程輔助真空、壓力手段，復(fù)合漿料凝膠后在600℃下熱處理，得到纖維復(fù)合材料胚體。

采用二氧化硅氣凝膠和氧化鋁氣凝膠按照摩爾比2:3制備混合納米氣凝膠，采用制得的混合氣凝膠對對纖維復(fù)合材料胚體進(jìn)行微缺陷的彌補(bǔ)修復(fù)，最后干燥，獲得低導(dǎo)熱、可加工性能強(qiáng)的纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。