[發明專利]水體中顆粒態有機磷的提取及測定方法有效

申請號：	201310566056.9	申請日：	2013-11-14
公開（公告）號：	CN103558242A	公開（公告）日：	2014-02-05
發明（設計）人：	揣小明;楊柳燕;張永領;陳小鋒;程書波	申請（專利權）人：	河南理工大學
主分類號：	G01N24/08	分類號：	G01N24/08;G01N1/28
代理公司：	北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368	代理人：	郭官厚
地址：	454003 河南***	國省代碼：	河南;41
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摘要：
搜索關鍵詞：	水體顆粒有機磷提取測定方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種有機磷的提取及測定方法，具體涉及一種水體中顆粒態有機磷的提取及測定方法，屬于化學領域。

背景技術

目前，水體中有機磷的分析方法主要有：差減法和分步連續化學提取法。以分步連續化學提取法為例，參照圖1，其主要包括了取樣、過濾、凍干、研磨、MgCl₂提取可交換態磷、NH₄F提取鋁磷、NaOH+Na₂CO₃提取鐵磷、HAc+NaAc提取自生鈣磷、鹽酸提取碎屑鈣磷、灼燒后用鹽酸提取有機磷等8個大步驟，不僅需要的試劑多，而且操作過程繁瑣，最重要的是，分析得出的有機磷含量是總有機磷的含量，不能區分出顆粒態有機磷主要形態及其含量。差減法與步連續化學提取法存在同樣的問題。

一些種類的顆粒態有機磷容易被轉化并被水生生物利用，這對理解水生態系統的生物地球化學循環具有重要的意義。然而現有的兩種方法所提取出來的有機磷僅僅為顆粒態總有機磷，既包括容易被轉化的，又包括難被生物利用的，這對準確理解水生態系統的生物地球化學循環具有一定的影響。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種取樣量少、提取快捷易操作的水體中顆粒態有機磷的提取方法，以及測定步驟少、測試準確度較高的水體中顆粒態有機磷的測定方法。

為了實現上述目標，本發明采用如下的技術方案：

一種水體中顆粒態有機磷的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）、采集水樣，并利用真空過濾系統現場將采集的水樣過濾，收集濾膜，冷藏保存；

（2）、用去離子水沖洗濾膜，留取沖洗液L₁，然后將濾膜浸泡在去離子水中，用振蕩器振蕩直至所有的固體顆粒都分離到水中，留取浸提液L₂，合并L₁與L₂得到溶液L_提取；

（3）、取溶液L_提取，在-80℃條件下冷凍干燥，得固體顆粒物S₀；

（4）、研磨固體顆粒物S₀，將研磨過的固體顆粒物編號S₁，密封儲存于-80℃的冷凍冰箱中備用；

（5）、在-20℃條件下，將固體顆粒物S₁放入pH=4.5的EDTA-Na₂S₂O₄混合溶液中進行振蕩預處理；

（6）、將混合液在-4℃條件下離心，離心得到的沉淀物加入到0.1M的NaOH溶液中，于-20℃條件下進行提取；

（7）、提取液在-4℃條件下離心，上清液即為顆粒態有機磷最終提取液。