[發(fā)明專利]水體中顆粒態(tài)有機(jī)磷的提取及測(cè)定方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310566056.9 | 申請(qǐng)日： | 2013-11-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103558242A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 揣小明;楊柳燕;張永領(lǐng);陳小鋒;程書波 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 河南理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N24/08 | 分類號(hào)： | G01N24/08;G01N1/28 |
| 代理公司： | 北京世譽(yù)鑫誠(chéng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11368 | 代理人： | 郭官厚 |
| 地址： | 454003 河南*** | 國(guó)省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 水體 顆粒 有機(jī)磷 提取 測(cè)定 方法 | ||
1.水體中顆粒態(tài)有機(jī)磷的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）、采集水樣，并利用真空過(guò)濾系統(tǒng)現(xiàn)場(chǎng)將采集的水樣過(guò)濾，收集濾膜，冷藏保存；
（2）、用去離子水沖洗濾膜，留取沖洗液L1，然后將濾膜浸泡在去離子水中，用振蕩器振蕩直至所有的固體顆粒都分離到水中，留取浸提液L2，合并L1與L2得到溶液L提取；
（3）、取溶液L提取，在-80℃條件下冷凍干燥，得固體顆粒物S0；
（4）、研磨固體顆粒物S0，將研磨過(guò)的固體顆粒物編號(hào)S1，密封儲(chǔ)存于-80℃的冷凍冰箱中備用；
（5）、在-20℃條件下，將固體顆粒物S1放入pH=4.5的EDTA-Na2S2O4混合溶液中進(jìn)行振蕩預(yù)處理；
（6）、將混合液在-4℃條件下離心，離心得到的沉淀物加入到0.1M的NaOH溶液中，于-20℃條件下進(jìn)行提取；
（7）、提取液在-4℃條件下離心，上清液即為顆粒態(tài)有機(jī)磷最終提取液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中顆粒態(tài)有機(jī)磷的提取方法，其特征在于，所述濾膜為0.45μm的醋酸纖維濾膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中顆粒態(tài)有機(jī)磷的提取方法，其特征在于，固體顆粒物S1均能通過(guò)100目的篩子。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體中顆粒態(tài)有機(jī)磷的提取方法，其特征在于，EDTA-Na2S2O4混合溶液由0.1M?EDTA和2%（w/v）Na2S2O4混合而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任意一項(xiàng)所述的水體中顆粒態(tài)有機(jī)磷的提取方法，其特征在于，在步驟（5）中，每隔20min振蕩混合溶液1次，每次振蕩的持續(xù)時(shí)間為1min，振蕩預(yù)處理的總時(shí)間為2h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4任意一項(xiàng)所述的水體中顆粒態(tài)有機(jī)磷的提取方法，其特征在于，在步驟（6）中，沉淀物在NaOH溶液中開始提取時(shí)，每隔30min振蕩一次，直至所有樣品均結(jié)成冰塊。
7.水體中顆粒態(tài)有機(jī)磷的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）、采集水樣，并利用真空過(guò)濾系統(tǒng)現(xiàn)場(chǎng)將采集的水樣過(guò)濾，收集濾膜，所述濾膜為0.45μm的醋酸纖維濾膜，冷藏保存；
（2）、用去離子水沖洗濾膜，留取沖洗液L1，然后將濾膜浸泡在去離子水中，用振蕩器振蕩直至所有的固體顆粒都分離到水中，留取浸提液L2，合并L1與L2得到溶液L提取；
（3）、取溶液L提取，在-80℃條件下冷凍干燥，得固體顆粒物S0；
（4）、研磨固體顆粒物S0，將研磨過(guò)的固體顆粒物編號(hào)S1，固體顆粒物S1均能通過(guò)100目的篩子，密封儲(chǔ)存于-80℃的冷凍冰箱中備用；
（5）、在-20℃條件下，將S1放入pH=4.5的EDTA-Na2S2O4混合溶液中進(jìn)行振蕩預(yù)處理；
（6）、將混合液在-4℃條件下離心，離心得到的沉淀物加入到0.1M的NaOH溶液中，于-20℃條件下進(jìn)行提?。?/p>
（7）、提取液在-4℃條件下離心，用核磁共振方法測(cè)定上清液中的有機(jī)磷的種類和含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的水體中顆粒態(tài)有機(jī)磷的測(cè)定方法，其特征在于，在步驟（5）中，每隔20min振蕩混合溶液1次，每次振蕩的持續(xù)時(shí)間為1min，振蕩預(yù)處理的總時(shí)間為2h。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的水體中顆粒態(tài)有機(jī)磷的測(cè)定方法，其特征在于，在步驟（6）中，沉淀物在NaOH溶液中開始提取時(shí)，每隔30min振蕩一次，直至所有樣品均結(jié)成冰塊。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的水體中顆粒態(tài)有機(jī)磷的測(cè)定方法，其特征在于，核磁共振的條件為：90°脈沖，循環(huán)延遲時(shí)間2s，捕獲時(shí)間0.5s，掃描次數(shù)為19000次，31P的共振頻率為161.98MHz，化學(xué)位移是相對(duì)于85%磷酸的信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)。
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