[發(fā)明專利]橡膠中脂肪酸的分辨及定量分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310565989.6
• 申請(qǐng)日: 2013-11-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103616446A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王璨;高劍琴;房彩琴;陳強(qiáng);王文芳;董棟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京彤程創(chuàng)展科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于橡膠及橡膠配方分析領(lǐng)域，具體涉及所有種類硫化及混煉橡膠中游離脂肪酸、脂肪酸皂鹽及脂肪酸酯的分辨及定量的分析方法。所述的硫化及混煉橡膠包括但不限于天然或合成的原料橡膠(包括但不限于NR、BR、SBR、IIR、CIIR、BIIR、EPDM、CR、硅膠等)以及它們的復(fù)合；以橡膠為載體的各種助劑產(chǎn)品；硫化及混煉的橡膠配合物等。?

背景技術(shù)

隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，橡膠及橡膠配方的研究越來(lái)越受到人們的重視。準(zhǔn)確分辨膠料中游離脂肪酸、脂肪酸皂鹽及脂肪酸酯，并分別對(duì)其定量對(duì)橡膠及橡膠配方分析有重要的意義。?

目前，橡膠膠料中尤其是橡膠配合物中游離脂肪酸、脂肪酸皂鹽中脂肪酸及脂肪酸酯中脂肪酸的分辨及定量分析尚未有文獻(xiàn)及方法公布，尚屬空白。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種分辨硫化及混煉橡膠中游離脂肪酸、脂肪酸皂鹽中的脂肪酸及脂肪酸酯中的脂肪酸的方法并對(duì)其準(zhǔn)確定量，所述的硫化及混煉橡膠包括但不限于天然或合成的原料橡膠(包括但不限于NR、BR、SBR、IIR、CIIR、BIIR、EPDM、CR、硅膠等)以及它們的復(fù)合；以橡膠為載體的各種助劑產(chǎn)品；硫化及混煉的橡膠配合物等。?

本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種硫化橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，具體包括以下步驟：?

步驟1，將硫化橡膠制成橡膠膠料顆粒，稱取1重量份橡膠顆粒；?

步驟2，依次使用溶劑A與溶劑B抽提所述膠料顆粒，將所得抽提液分別濃縮至干得抽出物A和B(溶劑A抽提得抽出物A，溶劑B抽提得抽出物B)；?

步驟3，將抽出物B分為抽出物B1和抽出物B2兩份(B1、B2不必均分，但需準(zhǔn)確稱量，根據(jù)B1、B2的質(zhì)量比，確定抽提液B1、B2所對(duì)應(yīng)的步驟1中硫化橡膠顆粒的重量份)，然后分別加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)到抽出物A、抽出物B1和抽出物B2中；?

步驟4，在抽出物B2中加入堿液，回流；?

步驟5，然后在抽出物A以及抽出物B1和B2中分別加入1～100重量份的催化劑-醇溶液(醇溶液中催化劑的質(zhì)量濃度為5％～30％)，回流反應(yīng)；?

步驟6，反應(yīng)結(jié)束后，分別加入適量萃取劑和飽和氯化鈉溶液對(duì)抽出物A、B1和B2的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行?萃取，萃取液通過(guò)毛細(xì)柱氣相色譜法分離測(cè)試，計(jì)算橡膠膠料中脂肪酸的含量。?

優(yōu)選的，步驟1中，橡膠膠料顆粒的粒徑小于2mm³；?

優(yōu)選的，步驟2中，抽提時(shí)間為0.5h～24h；?

優(yōu)選的，步驟3中，內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的用量為：0.005-0.050重量份；?

優(yōu)選的，步驟4中，堿液濃度為0.1～1.0mol/L，回流溫度為50～100℃，時(shí)間為0.5-3.0小時(shí)；?

優(yōu)選的，步驟5中，回流溫度為50～100℃，時(shí)間為0.5-3.0小時(shí)；?

其中可定量的脂肪酸包括C2-C22的直鏈/支鏈、飽和/不飽和脂肪酸中的一種或多種；所述內(nèi)標(biāo)物質(zhì)是碳原子數(shù)為C2-C22的脂肪酸中的一種。根據(jù)需定量的脂肪酸的不同，內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇可有所不同。當(dāng)定量樣品中碳鏈長(zhǎng)度為C4～C8的脂肪酸時(shí)，優(yōu)選戊酸為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)；當(dāng)定量樣品中碳鏈長(zhǎng)度為C8～C22的脂肪酸時(shí)，優(yōu)選癸酸為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)；當(dāng)同時(shí)定量樣品中碳鏈長(zhǎng)度為C4～C8及C8～C22的脂肪酸時(shí)，則同時(shí)加入兩種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，C8脂肪酸的定量依照C8～C22脂肪酸的定量進(jìn)行。內(nèi)標(biāo)物質(zhì)可以是直接稱量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)也可以為配制的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液。?

步驟2中依次使用溶劑A與溶劑B抽提，所述的溶劑A為醇，優(yōu)選甲醇；溶劑B可以是酮、鹵代烷烴中的一種或多種，優(yōu)選丙酮-氯仿的混合溶劑。先用溶劑A抽提出膠料中的游離脂肪酸，再用溶劑B抽提出膠料中的脂肪酸皂鹽和脂肪酸酯，溶劑B中丙酮與氯仿的比例根據(jù)抽提的難易程度進(jìn)行調(diào)整，優(yōu)選為體積比1：1-1：4之間。?

步驟4所述的堿液是氫氧化鈉或氫氧化鉀的醇溶液，醇為C1～C5的一元醇，優(yōu)選甲醇。步驟4為脂肪酸酯的水解步驟。?

步驟5所述的催化劑-醇溶液，催化劑可以是硫酸、三氟化硼(BF₃)、三甲基氫氧化硫(TMSH)中的一種，優(yōu)選三氟化硼；醇的類型需與步驟4中的醇一致。步驟5為酯化步驟，目的是將溶劑抽出物中的脂肪酸、脂肪酸皂及已在步驟4中水解的脂肪酸酯轉(zhuǎn)化為低沸點(diǎn)的脂肪酸單酯，用于氣相色譜分析。?

步驟6所述的萃取劑可以是C6～C12的直鏈或支鏈烷烴，C6-C12的環(huán)烷烴，或醚類，優(yōu)選異辛烷。?