[發(fā)明專利]橡膠中脂肪酸的分辨及定量分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310565989.6
• 申請(qǐng)日: 2013-11-15
• 公開（公告）號(hào): CN103616446A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王璨;高劍琴;房彩琴;陳強(qiáng);王文芳;董棟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京彤程創(chuàng)展科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
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1.一種硫化橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將硫化橡膠制成橡膠膠料顆粒，稱取1重量份橡膠顆粒；

步驟2，依次使用溶劑A與溶劑B抽提所述膠料顆粒，將所得抽提液分別濃縮至干得抽出物A和B(溶劑A抽提得抽出物A，溶劑B抽提得抽出物B)；所述溶劑A為醇，溶劑B選自酮、鹵代烷烴中的一種或多種；

步驟3，將抽出物B分做抽出物B1和抽出物B2兩份，然后分別加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)到抽出物A、抽出物B1和抽出物B2中；

步驟4，在抽出物B2中加入堿液，回流；

步驟5，然后在抽出物A以及抽出物B1和B2中分別加入1～100重量份的催化劑-醇溶液，回流反應(yīng)；

步驟6，反應(yīng)結(jié)束后，分別加入適量萃取劑和飽和氯化鈉溶液對(duì)抽出物A、B1和B2的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行萃取，萃取液通過(guò)毛細(xì)柱氣相色譜法分離測(cè)試，計(jì)算橡膠膠料中脂肪酸的含量。

2.一種混煉橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將混煉橡膠制成橡膠膠料顆粒，稱取1重量份橡膠顆粒；

步驟2，用溶劑A抽提所述膠料顆粒，抽提液濃縮至干得抽出物A’，抽提后的膠粒烘干；所述溶劑A為醇；

步驟3，將上述抽提后烘干的膠粒分為兩份，分別記作B’1和B'2，分別加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)到溶劑A的抽出物A'及兩份膠粒B’1和B'2中；

步驟4，在膠粒B'2中加入堿液，回流；

步驟5，然后在抽出物A'及膠粒B’1和B'2中分別加入1～100重量份的催化劑-醇溶液，回流反應(yīng)；

步驟6，反應(yīng)結(jié)束后，分別加入適量萃取劑和飽和氯化鈉溶液對(duì)抽出物A'、膠粒B’1和B'2的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行萃取，萃取液通過(guò)毛細(xì)柱氣相色譜法分離測(cè)試，計(jì)算橡膠膠料中脂肪酸的含量。

3.如權(quán)利要求1或2所述的橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，所述的硫化或混煉橡膠，選自天然橡膠、順丁橡膠、丁苯橡膠、丁基橡膠、氯化丁基橡膠、溴化丁基橡膠、三元乙丙橡膠、氯丁橡膠、硅膠的一種或它們的復(fù)合物，以橡膠為載體的各種助劑產(chǎn)品，以及硫化或混煉的橡膠配合物。

4.如權(quán)利要求1或2所述的橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，可用于分辨膠料中的游離脂肪酸、脂肪酸皂鹽中的脂肪酸及脂肪酸酯中的脂肪酸，并分別對(duì)其定量；所述的脂肪酸包括C2-C22的直鏈/支鏈、飽和/不飽和脂肪酸中的一種或多種。

5.如權(quán)利要求1所述的橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，所述步驟2中的溶劑A優(yōu)選甲醇；溶劑B優(yōu)選丙酮-氯仿的混合溶劑；丙酮與氯仿的體積比優(yōu)選為1：1-1：4。

6.如權(quán)利要求2所述的橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，所述步驟2中的溶劑A優(yōu)選甲醇。

7.如權(quán)利要求1或2所述的橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，所述步驟3中的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)可以是直接稱量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)也可以為配制的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液；內(nèi)標(biāo)物質(zhì)選自碳原子數(shù)為C2-C22的有機(jī)酸中的一種。

8.如權(quán)利要求1或2所述的橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，所述步驟4中的堿液是氫氧化鈉或氫氧化鉀的醇溶液；醇為C1～C5的一元醇，優(yōu)選甲醇。

9.如權(quán)利要求1或2所述的橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，所述步驟5中的催化劑-醇溶液，催化劑選自硫酸、三氟化硼、三甲基氫氧化硫(TMSH)中的一種，優(yōu)選三氟化硼；醇的類型與步驟4中的醇一致。

10.如權(quán)利要求1或2所述的橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，所述步驟6中的萃取劑選自C6～C12的直鏈或支鏈烷烴，C6-C12的環(huán)烷烴，或醚類，優(yōu)選異辛烷。

11.如權(quán)利要求1或2所述的橡膠膠料中脂肪酸的分辨及定量分析方法，其特征在于，

(1)若硫化或混煉橡膠膠料樣品中僅含脂肪酸或脂肪酸皂，則可按以下步驟進(jìn)行：

步驟1，將硫化或混煉橡膠制成橡膠膠料顆粒，稱取1重量份橡膠顆粒；

步驟2，加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)到橡膠顆粒中；

步驟3，加入1～100重量份的催化劑-醇溶液，回流反應(yīng)；

步驟4，反應(yīng)結(jié)束后，分別加入適量萃取劑和飽和氯化鈉溶液對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行萃取，萃取液通過(guò)毛細(xì)柱氣相色譜法分離測(cè)試，計(jì)算橡膠膠料中脂肪酸的含量。

(2)若硫化或混煉橡膠膠料樣品中僅含脂肪酸酯，則可按以下步驟進(jìn)行：

對(duì)于僅含脂肪酸酯的硫化橡膠膠料：

步驟1，將硫化橡膠制成橡膠膠料顆粒，稱取1重量份橡膠顆粒；

步驟2，用溶劑B抽提所述膠料顆粒，將所得抽提液濃縮至干得抽出物B；

步驟3，加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)到抽出物B中；

步驟4，在抽出物B中加入堿液，回流；

步驟5，然后在抽出物B中加入1～100重量份的催化劑-醇溶液，回流反應(yīng)；

步驟6，反應(yīng)結(jié)束后，加入適量萃取劑和飽和氯化鈉溶液對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行萃取，萃取液通過(guò)毛細(xì)柱氣相色譜法分離測(cè)試，計(jì)算橡膠膠料中脂肪酸的含量。

對(duì)于僅含脂肪酸酯的混煉橡膠膠料：

步驟1，將混煉橡膠制成橡膠膠料顆粒，稱取1重量份橡膠顆粒；

步驟2，加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)到步驟1的橡膠顆粒中；

步驟3，在膠粒中加入堿液，回流；

步驟4，然后在膠粒中加入1～100重量份的催化劑-醇溶液，回流反應(yīng)；

步驟5，反應(yīng)結(jié)束后，加入適量萃取劑和飽和氯化鈉溶液對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行萃取，萃取液通過(guò)毛細(xì)柱氣相色譜法分離測(cè)試，計(jì)算橡膠膠料中脂肪酸的含量。

(3)若混煉橡膠樣品中僅含脂肪酸與脂肪酸酯兩類物質(zhì)，則按以下步驟進(jìn)行：

步驟1，將混煉橡膠制成橡膠膠料顆粒，分別稱取1重量份橡膠顆粒兩份，記作膠粒A、膠粒B；

步驟2，分別加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)到膠粒A和膠粒B中；

步驟3，在膠粒B中加入堿液，回流；

步驟4，然后在膠粒A及膠粒B中分別加入1～100重量份的催化劑-醇溶液(醇溶液中催化劑的質(zhì)量濃度為5％～30％)，回流反應(yīng)；

步驟5，反應(yīng)結(jié)束后，分別加入適量萃取劑和飽和氯化鈉溶液對(duì)膠粒A及膠粒B的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行萃取，萃取液通過(guò)毛細(xì)柱氣相色譜法分離測(cè)試，計(jì)算橡膠膠料中脂肪酸的含量。