[發明專利]一種對二氯苯分步結晶工藝

無效

• 申請號: 201310565208.3
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103965013A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 佘道才;許小亮;張劍宇
• 申請（專利權）人: 江蘇隆昌化工有限公司
• 主分類號: C07C25/08
• 分類號: C07C25/08;C07C17/392
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種結晶工藝，具體是一種對二氯苯分步結晶工藝。

背景技術

對二氯苯，分子式為C₆H₄Cl₂，白色晶體，有樟腦氣味，常溫下易升華，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、二硫化碳，幾乎不溶于水。對二氯苯是重要的有機合成原料，用于合成燃料及農藥中間體，還可用于生產工程塑料聚苯硫醚。

在國外，對二氯苯是一種應用較多的精細化學品，其研究已有百年歷史。而國內由于分離技術的限制，對二氯苯開發和應用還處于發展階段。目前，工業上常用的對二氯苯的生產方法有：冷卻法、萃取法、洗滌法和蒸餾法等，冷卻法是應用較多的方法，以上方法普遍存在產品純度不高的問題，因此，為了得到高純度的對二氯苯，需要開發一種新的分離精制技術對產品進一步純化。

發明內容

本發明的目的是提供一種對二氯苯分步結晶工藝。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種對二氯苯分步結晶工藝，其特征在于：以80wt%的對二氯苯為原料，采用二級六段熔融結晶精制后得到目標產物，所述的二級六段熔融精制具體步驟為：

（1）將上述原料經過第一級1A段冷卻結晶精制出97wt%的對二氯苯產品和母液，母液送至鄰二氯苯精制工序；

（2）1A段97wt%的對二氯苯產品經過1B段熔融結晶精制出98wt%的對二氯苯產品和母液，母液送至原料槽，重復1A段結晶過程；

（3）1B段98wt%的對二氯苯產品經過1C段融化后送至第二級結晶段繼續精制；

（4）1C段融化后的產品經過第二級2A段冷卻結晶精制出99wt%的對二氯苯產品和母液，母液返回原料槽，繼續重復1A段冷卻結晶過程；

（5）2A段產品經過2B段熔融結晶精制出質量分數為99.8wt%的對二氯苯產品和母液，母液返回2A段繼續冷卻結晶；

（6）最后，將2B段所得產品經過2C段融化后送至切片、包裝得成品。

優選地，所述對二氯苯原料還包括18wt%鄰二氯苯，其余為低沸點雜質。

進一步的，所述低沸點雜質為氯化苯和間二氯苯。

優選地，步驟（1）-（3）中所述1A段的冷卻溫度為：從50℃降至10℃，降溫速率為0.15℃/min，1B段的熔融溫度為：從10℃升溫至48℃，升溫速率為0.1℃/min，1C段的熔化溫度為：48℃升溫至80℃，升溫速率為1℃/min。

優選地，步驟（4）-（6）中所述2A段的冷卻溫度為：從70℃降至15℃，降溫速率為0.2℃/min，2B段的熔融溫度為：從15℃升溫至50℃，升溫速率為0.08℃/min ，2C段的熔化溫度為：從50℃升溫至80℃，升溫速率為1℃/min。

優選地，步驟（1）-（6）可由DCS系統實現連續操作。

本發明的有益效果包括以下幾點：

（1）采用二級六段熔融結晶工藝，隨時調整物料精制過程，對二氯苯含量較高的母液再次結晶，而對二氯苯含量較低的母液則送入鄰二氯苯精制工序，最大限度的降低母液中對二氯苯的含量，提高產品的收率；

（2）由DCS系統實現連續化生產，實現自動化控制操作，減少原料升華損耗，確保對二氯苯精制過程的連續性和穩定性，提高了產品的處理量和產品質量，獲得較大的經濟效益；

（3）本發明第一級結晶分離的產品質量分數可達到98%以上，第二級結晶分離產品的質量分數達到99.8%以上。

附圖說明

附圖1為本發明對二氯苯分步結晶精制工藝流程圖。

具體實施方式

為了使公眾能充分了解本發明的技術實質和有益效果，申請人將在下面結合附圖對本發明的具體實施方式詳細描述，但申請人對實施例的描述不是對技術方案的限制，任何依據本發明構思作形式而非實質的變化都應當視為本發明的保護范圍。

如附圖1所示：本發明涉及一種對二氯苯分步結晶工藝，所述原料為80wt%的對二氯苯、18wt%的鄰二氯苯，其余為低沸點雜質，采用二級六段熔融結晶分離，將上述原料加入儲槽A中，由泵A將原料送入分步結晶器C，進行第1級結晶過程處理，利用不同溫度的介質對物料多次冷卻和部分熔融，放出不凝液，將成品送入第2級工段處理，經過三段處理后最終得到成品，具體的二級六段處理步驟如下：