[發明專利]一種對二氯苯分步結晶工藝無效
| 申請號： | 201310565208.3 | 申請日： | 2013-11-14 |
| 公開（公告）號： | CN103965013A | 公開（公告）日： | 2014-08-06 |
| 發明（設計）人： | 佘道才;許小亮;張劍宇 | 申請（專利權）人： | 江蘇隆昌化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C25/08 | 分類號： | C07C25/08;C07C17/392 |
| 代理公司： | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江蘇省南通*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯苯 分步 結晶 工藝 | ||
1.一種對二氯苯分步結晶工藝，其特征在于：以80wt%的對二氯苯為原料，采用二級六段熔融結晶精制得到目標產物，所述的二級六段熔融結晶精制過程為：
（1）將上述原料經過第一級1A段冷卻結晶精制出97wt%的對二氯苯產品和母液，母液送至鄰二氯苯精制工序；
（2）1A段97wt%的對二氯苯產品經過1B段熔融結晶分離出98wt%的對二氯苯產品和母液，母液送至原料槽，重復1A段結晶過程；
（3）1B段98wt%的對二氯苯產品經過1C段熔化后送至第二級結晶段繼續精制；
（4）1C段融化后的產品經過第二級2A段冷卻結晶精制出99wt%的對二氯苯產品和母液，母液返回原料槽，繼續重復1A段冷卻結晶過程；
（5）2A段產品經過2B段熔融結晶分離出質量分數為99.8wt%的對二氯苯產品和母液，母液返回2A段繼續冷卻結晶；
（6）最后，將2B段所得產品經過2C段熔化后送至切片、包裝得成品。
2.根據權利要求1所述的一種對二氯苯分步結晶工藝，其特征在于：所述對二氯苯原料還包括18wt%鄰二氯苯，其余為低沸點雜質。
3. 根據權利要求2所述的一種對二氯苯分步結晶工藝，其特征在于：所述低沸點雜質為氯化苯和間二氯苯。
4. 根據權利要求1所述的一種對二氯苯分步結晶工藝，其特征在于：步驟（1）-（3）中所述1A段的冷卻溫度為：從50℃降至10℃，降溫速率為0.15℃/min，1B段的熔融溫度為：從10℃升溫至48℃，升溫速率為0.1℃/min，1C段的熔化溫度為：48℃升溫至80℃，升溫速率為1℃/min。
5. 根據權利要求1所述的一種對二氯苯分步結晶工藝，其特征在于：步驟（4）-（6）中所述2A段的冷卻溫度為：從70℃降至15℃，降溫速率為0.2℃/min，2B段的熔融溫度為：從15℃升溫至50℃，升溫速率為0.08℃/min ，2C段的熔化溫度為：從50℃升溫至80℃，升溫速率為1℃/min。
6. 根據權利要求1所述的一種對二氯苯分步結晶工藝，其特征在于：步驟（1）-（6）可由DCS系統實現連續操作。
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